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气相色谱法有哪几种定量分析方法?

2019.12.13

  GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。

气相分析流程图

  待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。

  气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

  (1)归一法:优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。

  (2)外标法:分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。

  (3)内标法:由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清,所以该法分析结果准确度高,对进样量准确度的要求相对较低,可测定微量组分。但实际工作中,内标物的选择需花费大量时间,样品的配制也比较繁琐。

  (4)内标校正曲线法:该法消除了某些操作条件的影响,也不需严格要求进样体积准确。

  (5)标准加入法:在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。

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