使用气相色谱质谱联用仪测VA材料中的BHT和BHA
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂，使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料，以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。BHT有致癌性，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚（BHA）是目前常用的酚类抗氧化剂，在有效浓度时没有毒性，有潜在致癌性，两者合用有增效作用。
气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。
2．实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源；
BHT标准品：纯度99%（*标准物质网）；
BHA标准品：纯度99%（*标准物质网）；
正己烷：HPLC级（默克集团）。
2.3 测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持1min，25℃/min升至200℃保持5min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1min；
进样量：1.0μL；
进样口温度：250℃；
气质接口温度：250℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：6.5min；
测定方式： FULL SCAN模式定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3．测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
1.BHA 2. BHT
图2. 两种目标物TIC图
图3. BHA质谱图
图4. BHT质谱图
表1. 目标物测试信息
| 化合物 | 英文名称 | CAS号 | 特征离子 |
| BHA | 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole | 121-00-6 | 165* 137 180 |
| BHT | 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol | 128-37-0 | 205* 145 177 220 |
3.2 样品测试
目标物在0.5ppm-10ppm线性良好。取空白塑胶样品加标，样品经过正己烷超声萃取。10ppm加标水平（图5），得到比较满意的效果。
图5. 10ppm加标下TIC图
1. BHA 2. BHT
4. 总结
本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对BHA和BHT进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够对EVA材料中的BHA和BHT进行有效的定性定量分析。
