气相色谱法测定卫生用品中防腐剂的含量
消费者保护委员会对抽检50件湿巾样品结果进行公布,其中21件检出国际禁用防腐剂CIT,在25件婴幼儿用湿巾中12件检出CIT。心相印、五月花、妮飘、启初婴儿洁肤湿巾等均榜上有名。MIT,CIT是什么?MIT是甲基异噻唑啉酮的简称,是一种防腐剂被广泛用于化妆品和个人护理用品中。CIT是甲基氯异噻唑啉酮的简称,常与MIT一起联用。这种MIT/CIT混合使用的防腐剂常称之为卡松。CIT对肌肤与粘膜有刺激性,浓度过高还可能造成化学灼伤。
对于单用MIT作防腐剂的情况,欧盟及国内的法规限量为0.01%(即100ppm),对于以卡松形式的添加,限量为0.0015%(15ppm)。
在如此有争议的防腐剂,建立合适的防腐剂的检测的方法,对日用品及化妆品中的防腐剂进行有效监控,可以更好的保证日用品及化妆品使用安全性。在有关文献的下,通过数次实验总结出两种简便、快速、灵敏度高、且特异性强的方法,方法符合2007年版的《化妆品卫生规范》。
仪器准备
GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)、超声波清洗仪(湖南创特科技发展有限公司)、自动进样器。
GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美;可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
样品处理
准确称取样品约1.00g于离心管,加10mL甲醇振摇,超声提取约15min,然后离心,取上清液待测。
分析条件
色谱柱 | SE-30:30m×0.25mm×0.25μm |
检测器 | FPD,S滤光片(393nm) |
程序升温 | 初始温度100℃,250℃(20℃/min),保持3min |
进样口温度 | 250℃ |
检测器温度 | 280℃ |
载气流速 | 1.0mL/min |
分流比 | 20:1 |
-
焦点事件