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检出限怎么计算

2023.4.14

问题一:如何计算检出限 检出限以浓度(或质量)表示,指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”,表达式为:
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率;b为空白平均值;Sb为空白标准偏差。测定次数为20次,IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。

问题二:如何计算方法检出限 方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。
1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:
(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值;
(b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;
(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);
2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。
3.
(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。
(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。
4. 按照样品分析的全部步骤,最少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。
5. 计算平行测定的标准偏差:
6. 计算方法检出限
MDL=S×t(n-1,0.99)(如果连续分析7个样品,在99%的置信区间,t(6,0.99)=3.143)
其中:S为平行测定的标准偏差, t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n-1时的t值。n为重复分析的样品数
t值表
测定次数 自由度(n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法检出限合理性判定
一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3~5之间的化合物数目要大于50%,小于1和大于20的化合物数目要小于10%,这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。
对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3~5之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在3~5之间。选择比值在3~5之间的MDL作为该化合物的MDL。
八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限
1. 参考美国EPA方法,可将5~10倍的检出限作为方法定量下限
2. 也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。
检测限即检出限。
LOD=3.3×SD/Slope
LOD: 检测限
SD:5针空白样的标准偏差
Slope: 以12针梯度浓度结果作出的直线的斜率。例如:12针梯度浓度为:120%、100%、80%、60%、40%、20%、10%、5%、2.5%、1%、0.5%、0.1%,具体分割也可以自己定
最低检出浓度:即信噪比为3 对应的浓度
最低检出限:则是最低检测浓度与供试品溶液浓度的比值
一般来说先做定量限:即信噪比为10的浓度
再去定量限溶液3ml到10ml瓶子稀......>>

问题三:检出限怎么算 有机气相的空白是有检测信号的,你用校准曲线去定量时有数据的!!我看有的论文上的检出限是用标准曲线的最底浓度标液连续进10针,计算标准偏差,以3倍的标准偏差作为仪器检出限,对应方法的检出限你带入计算公饥就能得出!!

问题四:如何计算滴定法的检出限 滴定法是消耗络合溶液根据摩尔浓度来计算的,不需要标准参比的,没有标准曲线如何做检出限,不存在检出限的问题,你大概是想知道滴定法最低检出浓度吧,检出限和最低检出浓度不是一个概念的!!
滴定法的检出限定义为在滴定中能引起化学变化所加入的
最少试剂量。常用的测定方法是根据所用的滴定管或其它滴定装置所产生最小液
滴的体积来计算。

如果非要求则可按消耗0.05ml标准溶液先计算出相当于待测物的量,然后再除以最大取样量,即为滴定法的检出限。

问题五:高效液相色谱法怎样计算检出限和定量限 首先要采集一段基线,看一看波动情况,需要一段稳定的波动,看看最高点和最低点之间的高度。这个就是你的仪器噪音。
然后是将你需要测定的样品进样分析,当信噪比为10的时候,这个浓度就是定量限;当信噪比为3的时候,这个浓度就是检测限。信噪比的意思就是信号/噪音。
比如说,你的噪音高度大约是0.1mV,那么检测限就是你的待测样品逐级稀释至 样品峰高为0.3mV时样品的浓度,定量限则是峰高为1.0mV时的样品浓度。
你可以选择线性最小浓度的样品进样,假设它的浓度是10ug/ml,进样后主峰峰高是10mV,那么你的定量限浓度大约是这个浓度稀释10倍,也就是1ug/ml。而检测限浓度则需要这个浓度再稀释3倍,大约是0.3ug/ml

问题六:关于国家标准的检出限是怎么算出来的 有时候,我的检出限是按照标准系列的最低管来算的,比如1ug标准在10ml里面 如果样品小于1ug,我会报 问题七:质谱法怎样计算检出限和定量限 检出限:3倍的基线噪声
定量限:一般10倍的基线噪音

问题八:如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限 要是算仪器检出限的话:就进一针小浓度标液(比如1mg/L),在目标峰(假设为下图的peak2)旁边选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限!
如果要算方法检出限,算法一样,只是需要进行基质配标,而不是通过纯标液进行计算!还有一点要注意:h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的,但是因为人为选择噪音,人与人之间存在较大的不一致性,所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线,而且峰高直接按电脑显示即可!

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