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咖啡因的检查方法

2023.7.03

溶液的澄清度取本品1.0g,加水50ml,加热煮沸,放冷,溶液应澄清有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷-甲醇(3:2)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解制成每1ml中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以正丁醇丙酮三氯甲烷浓氨溶液(40:30:30:10)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各101l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过8.5%;如为无水咖啡因,在105℃千燥1小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品0.50g,加水20ml,加热溶解后,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25m(必要时滤过),依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十

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