第七期原子光谱沙龙活动报道
【导语】本期沙龙几大看点：一、一种计算机软件处理MS数据信号校正-Masswork；二、针对铬的形态研究做了深入的探讨；三、对于目前公众关注的焦点水源水质的问题进行深入交流；四、辉光光谱仪的应用及研究探讨。本期沙龙呈现了更多针对目前社会焦点的问题探讨，下面请跟随小编一起来看看吧…
2013年8月1日，第七期原子光谱沙龙活动在广西桂林桂湖饭店成功举办。此次原子光谱沙龙与“第十届赛默飞ICP-MS用户会”合作举办，原子光谱沙龙活动由清华大学邢志老师发起并策划实施，分析测试百科网协办组织，参与者均为从事原子光谱沙龙的一线技术人员，对于此次沙龙，大家围绕ICP-MS在食品安全、环境领域应用以及ICP-MS的新技术、新方法等各方面进行了深入的切磋和探讨。
会议现场
清华大学分析中心 邢志老师
会议开始首先由清华大学分析中心邢志老师介绍了一下原子光谱沙龙，邢老师介绍到原子光谱沙龙迄今为止已经成功举办了六期，参加者均来自不同的研究部门，有资深的专家，也有刚刚进入无机光谱行业的新手，每次沙龙活动中，报告人把平时研究工作以报告的形式和与会者积极讨论，使大家受益匪浅。邢老师表示之前原子光谱沙龙都是在北京举办，本次是首次在外地开会，这是一个里程碑式的开端。可能因为各位老师关注的重点不同，在专业的会议上不能进行深入的交流、沟通，那么通过沙龙的这种形式希望大家能够进行更深入的探讨自己在工作中遇到的问题。
清华大学分析中心工程师 李铭老师
来自清华大学分析中心的的李铭老师首先为我们带来了题为《一种计算机软件处理MS数据信号校正的研究》的报告，在报告中李老师首先介绍了早期质谱仪设计时需要减少原始数据的存储，以棒状图采集数据，称之为数据的centroiding过程。该设计一直延续到现代质谱仪。当然centroiding的缺点有如下几点，1、误导MS操作者认为质谱图数据是指特定m/z位置的非零强度值的棒状离散数据和其他区域的零强度值数据。2、造成重要信息的缺失，如噪音水平、干扰离子、相关同位素等信息。3、不适合光谱学中所用的化学计量方法。4、受质量分辨率限制，存在Mass error，如单质量分辨率的质谱通常会有0.2~0.5Da质量误差。
由于MS峰型函数的复杂性实际检测的profile模式质谱图也是极其复杂、未知的，或者是未定义的，对最终用户是不可用的，甚至用同一个仪器检测，在某种程度上是可变的。这种不确定性和可变性使他很难判断质谱测量的整体精度如何，甚至是定量检测的谱图精度。
当然基于以上一种新颖的解决方式—Masswork应运而生，Masswork是一款计算机处理软件，是基于质谱谱图峰型校正的一种去卷积方法，不仅涉及m/z值得校正，更涉及峰型的校正；能够在单质量分辨率的质谱上，过滤掉同位素效应、仪器噪音和干扰信息等，准确计算出离子的相对分子质量和相对含量。更有望用于多重干扰下元素分析的ICP—MS重叠质谱峰数据，并得到可靠地定量数据。
随后李老师讲到ICP-MS的优点：多元素快速分析，动态限行范围宽；检测线低；在大气压下进样，可与其他进样技术联用。
ICP-MS的缺点：运行费用高，要很好的操作经验；样品介质的影响较大(TDS小于0.2%)；ICP高温引起化学反应的多样性，经常使分子离子的强度过高，干扰测量。
最后李老师介绍到Masswork对于ICP-MS中谱图重叠的校正问题很好的解决。依据As和其他3种干扰物质存在的谱图，经过Masswork的计算，能够对As精确定量。Masswork对于其他元素在干扰存在，并保证灵敏度和分辨率的情况下，进行精确定量，具有可行性。
中科院物理研究所工程师 王利老师
随后来自中科院物理研究所的王利老师为我们带来了题为《离子色谱ICP-MS联用分离几种不同形态的硒元素》以及《ICP-MS法测定金属镁、锌杂质元素的含量》的报告，在报告中王老师首先介绍到无机硒强化剂的吸收和利用不是很理想，其生物有效性低，并且有一定毒性。有机硒存在于天然食品当中，其含量受地域和食品种类的影响，所以对于食品中有机硒的分析变得十分重要。
当然离子色谱和ICP-MS联用可以很好解决对于食品中不同形态的硒的分离和测定的问题。随后王老师为我们详细讲解了对于离子色谱与ICP-MS联用的分析条件以及实验条件，当然目前对于硒的分析方法还是不是很健全，有待进一步的研究与探讨。
随后王老师为我们介绍了《ICP-MS法测定金属镁、锌杂质元素的含量》的报告，王老师在报告中首先讲到金属锌、镁主要用于分子数外延生长，也就是半导体材料制造。镁、锌中杂志元素的存在会影响半导体材料的性质。随后王老师讲到了使用ICP-MS法准确测定了金属锌和镁中的杂质Al、Ti、Mn、Ni、Cu、Ag、Cd等元素，王老师就测定过程使用的分析条件、分析方法以及标准曲线的制作等等各方面进行了详细的介绍。
赛默飞色谱质谱部TEA应用经理 荆淼老师
接下来来自赛默飞色谱质谱部TEA应用经理荆淼老师为我们带来了题为《电感耦合等离子体质谱测定铬形态方法上的探讨》的报告，在报告中荆经理首先介绍了Cr铬的两种形态，包括三价铬和六价铬，三价铬是一种基础元素，六价铬具有毒性可以致癌。随后荆经理介绍了铬形态分析在环境类、纺织品、玩具等等方面的相关标准并指出铬形态分析的难点：1、部分标准中六价铬限量过低；2、三价铬和六价铬分别是阳离子和阴离子需要同时检测；3、单用离子色谱来分析的难点包括检出限不可能达到10个ppt；样品基体一旦碰到样品检测器等等信号干扰是不可避免的等等问题，那么针对以上的分析难点，荆经理分别给予的解决方案，并针对这些解决方案的应用做了详细的介绍。
那么针对以上，荆经理总结了一下：
1、各种方法相比较，越少引入试剂/容器越好；
2、不锈钢本身含有2%左右Cr，在作HPLC的时候需要钝化系统，或者长期冲洗，直到本低降低；
3、IC-ICP-MS方法，以AG-7柱子的52Cr背景低，相对灵敏度最高，分析速度也较快(仅120S)；
4、0.4MHNO3作为流动相，流动相配制简便，无需EDTA(2Na)络合，避免了络合过程中的污染。
中国科学院生态研究中心 葛晓鹏老师
随后来自中国科学院生态研究中心的葛晓鹏老师为我们带来了题为《原子光谱分析技术在生活饮用水及水源水水质检测中的应用 》的报告，葛老师在报告中首先表示，随着我们社会经济的发展，水污染形式日益严重，供水安全已经受到了严重的威胁，因此饮水安全已成为影响人体健康和国计民生的重大问题，针对饮用水安全的问题WHO及各主要国家都纷纷修改原有的水质标准，其中饮用水卫生标准共同特点是：均明确控制微生物污染是极端重要的；有机污染和农药指标、消毒剂及其副产物指标项目增多，对人体危害指标要求趋严，科学求实调整放宽个别指标，并增加有益的健康指标。
随后葛老师介绍了中国科学院生态环境研究中心水质分析实验室，本实验室是依托环境水质学国家重点实验室而进行建设，于2011年7月和2012年12月先后两次顺利通过了国家生活饮用水卫生标准中全部106项水质指标的检测认证，获得了对外提供分析检测技术服务和作为第三方出具公正检测数据的资质。
然后葛老师又分别介绍了国家“生活饮用水标准检验方法”-五级金属类指标相关情况，随后葛老师针对目前原子光谱与税制检测分析技术应用面临的问题与挑战做了简单的介绍，葛老师讲到部分元素仪器分析方法灵敏度较低，方法检出限不能满足国际规定限制检出要求；石墨炉原子吸收器灵敏度较高，但测定方法线性范围变窄，这给水质日常分析工作带来了诸多不便；对有些元素，往往由于试剂空白等容易造成污染；对钡，钛，铝等高温原子化元素，石墨炉仪器灵敏度往往不高，可以考虑采用ICP-AES及ICP-MS进行分析检测。
最后葛老师对于现代水质分析技术的发展与展望做了介绍，在水质分析时间过程中应注意充分发挥原子荧光、原子吸收、ICP-AES以及ICP-MS等现代原子光谱分析技术手段的各自优势，通过多手段的综合运用，进行相互比对和验证。
对有些不太稳定的水质指标的分析检测，应法力发展便携式在线自动水质分析监测仪器，结合一些快速药剂包的开发和使用，发展快速水质监测分析方法，已成为水质分析发展的一个研究方向。
充分发挥高灵敏度现代分析技术优势，如ICP-MS等，结合LC色谱分离技术，通过LC与ICP-MS联用技术，对某些无机中金属无机、有机形态以及不同价态元素进行不同形态的分离及分析鉴定，以成为未来水质分析学科的前沿热点研究方向之一。
中国科学院上海硅酸盐研究所汪正副研究员
最后来自中国科学院上海硅酸盐研究所汪正副研究员为我们带来了题为《大气压下液体阴极辉光光谱及应用》的报告，在报告中汪副研究员首先介绍了自己的研究方向为材料光谱分析，那么在材料光谱分析中主要会遇到三个问题：1、溶液分析检出限问题；2、总含量测定选择性问题；3、高纯氩气运行成本高等。针对以上三个问题，汪副研究员分别做出了解决方案。
一、针对溶液分析检出限问题，做了固体样品原子光谱分析基础与应用研究，系统提出陶瓷材料悬浮液进样光谱分析新方法，针对这些新方法还对于计算机仿真模拟悬浮液传输和原子化机理进行了研究。那么对于这些研究的创新型及意义就是：稳定性均匀性表征；固体直接分析；改进检出限100倍；准确度提高；建立模型；模型预测与实验吻合，并且实现陶瓷材料原子光谱痕量分析和准确预测。
二、针对总含量测定选择性问题，汪研究员讲了纳米材料在线分离富集金属元素研究；基于原子光谱的胺基改性SBA-15在线铬形态分析研究；氨基酸改性SBA-15的合成在线选择性分离汞研究。对于以上研究的创新型及意义包括以下几点：选择性分离；高富集倍数；高循环利用率；吸附量提高；改进检出限50倍，从而实现材料分离元素价态和改进元素选择性。
三、针对高纯氩气等运行成本高的问题应用辉光光谱仪器研制和应用研究可以适当的解决相应的问题，研制液体阴极辉光光谱仪，并用于实际样品分析；构建基于液体阴极辉光光谱仪的替代离子色谱仪器，那么对于辉光光谱仪的创新型及意义包括如下几点：装置简易，低成本；低功耗(<100W)；在大气压下操作；微量样品；在线分析；高灵敏(ng/ml)；高通量(720/Hour)等等方面，旨在研制成低成本、高性能辉光光谱仪。
