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红酒中八种合成着色剂检测

2012.6.25
一、样品信息
样品组分结构式
柠檬黄
新红 
苋菜红
靛蓝
胭脂红 
日落黄
诱惑红 
      亮蓝        

二.实验目的

  参照《食品中合成着色剂的测定》(GB/T5009.35-2003),建立红酒中的合成着色剂的SPE-HPLC检测方法。

三.实验方法

  3.1实验试剂

  l 乙酸;

  l 甲醇;

  l 乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL;

  l 氨水溶液:量取氨水2ml,加水至100mL,混匀;

  l 甲醇/甲酸(6+4)溶液:量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀;

  l 柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100mL溶解,混匀;

  l 无水乙醇-氨水溶液-水:量取无水乙醇70mL,氨水溶液20mL、水10mL,混匀;

  l 水(PH=6.0):水加柠檬酸溶液调节PH=6.0;

  l 水(PH=4.0):水加柠檬酸溶液调节PH=4.0;

  l 水:超纯水

  l 合成着色剂储备液:每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg,诱惑红0.1mg的水溶液;

  l 合成着色剂使用液:上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5μg,诱惑红1μg的水溶液;

  3.2.实验耗材

名称规格订货号
Venusil® XBP C185μm,100A,4.6*150mm VX951505-0
保护柱芯4.6*10mm,4/pkVX950105-0
保护柱套适用于4.6*10mm的保护柱芯CH-100
Cleanert® JAX1g/6ml,30/盒JXA0006
Hydrophilic PTFE0.45um,13mm,100/包AS081345

  3.3.试样处理

  取试样(某品牌红酒)20ml,加入合成着色剂混标溶液1.0mL,混匀,用10%氨水调节PH约6.0,将全部试样经过Cleanert® JAX柱,分别用水(PH=4.0)、甲醇/加酸(6+4)溶液6mL淋洗,再用10mL水淋洗,用乙醇-氨水溶液-水(7+2+1)6ml洗脱,收集洗脱液于50℃水浴蒸发至干,加水定容至1.0mL,经0.45μm滤膜过滤,待测。

  3.4液相色谱条件

  色谱柱:Venusil® XBP C18,5μm;4.6*150mm;

  流动相:A:0.02mol/L的乙酸铵溶液(乙酸调节pH=4);

  B:甲醇

  流 速:1.0mL/min;

  进样量:20μL;

  波 长:254nm;

  梯 度:

时间A%B%
0955
108020
184060
254060
25.01955
40955
四.实验结果

表1.添加5ppm混标峰面积数据

样品组分标品标样过柱1标样过柱2红酒样品1红酒样品2
柠檬黄318320315294324
新红471474461482473
苋菜红266269262277279
靛蓝314282279273275
胭脂红266267263246240
日落黄234238234210212
诱惑红3333333534
亮蓝3940393737

表2.添加5ppm混标回收率数据

样品组分标样过柱1(%)标样过柱2(%)红酒样品1(%)红酒样品2(%)
柠檬黄100.69992.5102
新红100.697.8102100
苋菜红10198.5104105
靛蓝89.888.886.987.5
胭脂红100.398.892.590.2
日落黄1011009090.6
诱惑红100100106103
亮蓝1021009595

  五、实验结论

  实验结果表明,Cleanert® JAX小柱和Venusil® XBP C18液相色谱柱可以用于红酒中的合成着色剂的检测,该方法快速、准确。

  六、注意事项

  l 红酒样品呈弱酸性,在上样之前要将其pH值调节至6左右,保证小柱可对合成着色剂有良好地吸附;

  l 若样品酒精度过高,建议在上样前对样品进行除醇处理;

  l SPE小柱净化过程中,要注意对流速的控制,建议控制在1mL/min左右;

  l 洗脱液氮吹复溶后,应选用水系滤膜过滤,防止因滤膜吸附造成样品的损失,建议选用Agela Hydrophilic PTFE滤头。

  附录:



图1 5ppm混标溶液



图2 5ppm混标过柱1



图3 5ppm混标过柱2



图4 红酒空白图谱




图5 5ppm基质加标1




图6 5ppm基质加标2
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