ICP-5000测定土壤中8种有效态元素的含量
土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，由于工业废水、废渣、废气的任意排放，以及农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为造成了土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视。2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》（“土十条”），其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属。环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施了环境新标准《HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。
针对HJ 804-2016，聚光科技提出了相应的解决方案。
样品前处理
按照HJ 804-2016标准，称取10g（精确至0.0001g）土壤样品于50mL离心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺），震荡2h，离心，取上层清液过滤，待测。
仪器配置
ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。
表1 ICP-5000的仪器条件
参 数 | 设 置 |
仪器型号 | ICP-5000（D） |
观测方式 | 水平 |
RF功率(W) | 1150 |
冷却气(L/min) | 12 |
辅助气(L/min) | 0.60 |
雾化气(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
冲洗泵速(rpm) | 50 |
积分方式 | 智能积分 |
标准溶液配制
采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。
表2 各元素的标准溶度配制梯度
溶液 编号 | 元素 名称 | 标准溶液 浓度(μg/mL) |
1 | Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn | 0、0.1、0.5、1、2、5 |
检出限
将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；
表3 被测元素的检出限
元素 | 检出限(μg/kg) | 元素 | 检出限(μg/kg) |
Cd 228.8 | 1.5 | Mn 257.6 | 0.3 |
Co 228.6 | 0.9 | Ni 231.6 | 7.5 |
Cu 324.7 | 0.6 | Pb 220.3 | 4.2 |
Fe 259.9 | 5.4 | Zn 213.8 | 0.9 |
测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定6个平行样品，考察方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%，加标回收率在90%~110%之间。
结论
按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。
元素 | 平均值 (mg/kg) | RSD (n=6，%) | 加标浓度 (mg/kg) | 加标后 (mg/kg) | 加标回收率 (%) |
Cd | 0.16 | 2.6 | 2 | 2.14 | 99.3 |
Co | 1.21 | 2.0 | 2 | 3.01 | 90.1 |
Cu | 9.79 | 1.8 | 2 | 11.97 | 109.2 |
Fe | 148.8 | 0.3 | 40 | 192.8 | 109.8 |
Mn | 194.5 | 1.3 | 40 | 234.9 | 101.0 |
Ni | 0.76 | 2.3 | 2 | 2.81 | 102.2 |
Pb | 3.23 | 1.5 | 2 | 5.35 | 105.8 |
Zn | 3.34 | 1.4 | 2 | 5.29 | 97.7 |
