混合固相萃取柱净化法快速测定果蔬中10种农药残留研究
混合固相萃取柱净化_气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究
［摘要］ 目的:建立果蔬中10 种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱－ 气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取，盐析，活性炭－ 氨基混合柱净化，采用气相色谱－ 质谱测定，基质匹配外标法定量。结果: 在0． 05 μg /ml ～ 2． 00 μg /ml 范围内，相关系数r ＞ 0． 992，样品在0． 05 mg /kg ～ 0． 50 mg /kg 范围内加标，平均回收率在79． 77% ～ 118． 33%之间，相对标准偏差( RSD) 为3． 17% ～ 11． 35%，检测限( LOD) 在0． 001 mg /kg ～ 0． 006 mg /kg 之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好，可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。
食品安全问题越来越受到世界关注，食品安全监测技术的要求也越来越高。农药残留检测是食品安全监测的重要方面之一。在全球范围内，每年有超过2000 种食品样品用作农药残留分析［1］。水果蔬菜在种植、加工、储藏过程中长期大量地使用农药，大量残留在果蔬上的农药对人体产生直接毒害，从而引发各种疾病。因此，如何切实有效地控制、监测农药污染，建立行之有效的农药残留检测方法显得尤为迫切。对蔬菜农残的分析方法常用气相色谱、气相色谱质谱联用法［2 ～ 4］，气相色谱法分析不同类型农残，需使用不同色谱柱、不同检测器，给检验人员全面分析各类农药残留带来困难，而且容易对检出农残造成假阳性结果。
本文是基于GB/ T 19648 － 2006［5］分析方法，建立同时测定蔬菜水果中10 种不同类型除草剂、杀菌剂、杀虫剂残留的固相萃取－ 气相色谱质谱联用快速分析方法。样品经乙腈提取剂，活性炭－ 氨基混合固相萃取柱净化，有效缩短了净化时间、减少洗脱溶剂使用量，降低了本底干扰，提高了检测灵敏度，在较短的时间内对10 种农残进行分析。方法的灵敏度、回收率均取得了较好的效果，能够满足大批量样品检测和不同类型农残同时检测的要求。
