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实验室最全的滴定知识总结(二)

2020.2.29

  (三)移液管移取试液的“8字”操作要点

  1高:吸取试试液至少高于刻度处;

  2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液;

  3垂:管身垂直;

  4靠:管尖紧靠贮液瓶口;

  5切:试液弯月面与刻度相切;

  6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁;

  7垂:使管垂直;

  8等:试液流完等15-30s后取出移液管。

  (四)玻璃仪器的洗涤方法

  如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤:

  1.倾尽仪器内原有的东西:该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。

  2.用水洗:根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去,洗去灰尘和可溶性物质。

  3.用洗涤机洗:用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。

  4.进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。最少需刷洗3次。

  若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题:

  (1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。

  (2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。

  (3)在换用洗液时,必须要除尽前一种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。

  (4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。

  (5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行。

  三.滴定分析在检测中的应用

  1.碘量法标定甲醛标准溶液

  (1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法

  HCHO+I3→HCOOH+2I-

  I2+2S2O32-→2I-+S4O6 2-

  CHCHO(mg/mL)=(V1-V2)CNa2S2O3×15/20

  式中:V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时,硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。

  (2)硫代硫酸钠标准溶液的标定

  采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中,加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时(浅黄色,是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色),继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。

  IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O

  I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

  2.酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量

  用过量氢氧化钡吸收CO2,然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。

  CO2+Ba(OH)2→Ba CO3↓+ H2O

  Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O


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