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全自动消解与HT-300电热板消解有机肥的比较方法

2020.4.17

有机肥料在农作物应用相当的重要,充当农作物的营养“调料”,可更新土壤有机质,促进生物活性,有利物的生长。有机肥与化肥相互促进,有利于作物吸收,提高肥料的利用率。本文研究有机肥中五氧化二磷与氧化钾的含量,使用电热板与全自动石墨消解仪对有机肥进行消解对比,,哪种方法更为消解能力强、消解速度快、效率高对改善操作条件减少环境污染进行实验。

实验部分

1、实验仪器

DS-72全自动消解仪HT-300陶瓷电热板

2、实验试剂

硝酸(优级纯)、氢氟酸(为分析纯)、高氯酸(为分析纯)

3、样品

有机肥料

4、有机肥的消解方法

4.1 电热板消解法

电热板主要用于实验室样品前处理中对样品进行加热、消解作用,是化学分析的常用电热设备之一。将有机肥样品于聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10mL盐酸,于电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约3mL,稍冷后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、5mL高氯酸,加盖,于电热板上中温加热约,然后开盖继续加热,为了达到良好的制备效果,应经常振动坩埚当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖分解黑色有机碳化物。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至黏稠状(视消解情况,可补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、高氯酸,重复以上消解过程)。取下坩埚稍冷,加入1mL硝酸溶液和少量蒸馏水,温热溶解可溶性残渣。同时做空白。

4.2 全自动石墨消解法

将有机肥样品置于全自动石墨消解特氟龙消解管内,用少量水润湿后,加入硝酸和盐酸各10mL,振摇10s,在温150℃温度下加热90min;冷却30min后,加入5mL氢氟酸和3mL高氯酸,振摇10s,在150℃温度下加热40min;再加入1mL硝酸和5mL蒸馏水,在150℃温度下继续加热20min;冷却30min,用蒸馏水定容至50mL,振摇30s。样品备用待机检测,同时做空白样。

全自动石墨消解仪程序设置

全自动石墨消解仪程序设置

5、两种消解仪器消解后对比

按照不同的浓度要求吸取不同量的磷、钾标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中,加水定容,得到不同浓度系列的全磷全钾混合标准溶液系列。将有机肥料样品1号、2号、3号样品分别采用电热板消解、全自动石墨消解仪消解,采用ICP-OES分别对样品进行三次读数。有机肥料中的五氧化二磷及氧化钾(以烘干基计)平均质量分数测定结果见表。

两种消解方法对有机肥消解后五氧化二磷与氧化钾的分析结果

有机肥消解后五氧化二磷与氧化钾的测定结果

6、实验结果

电热板消解操作简单,一次性可分析多个样品,在各大实验室中应用比较广泛,但是消解时间比较长,敞开式的加热消解其酸雾对人员身体造成影响。全自动石墨消解仪多孔设计可以实验大批量样品处理,石墨包裹式消解加热均匀性高,实验整个过程只需要电脑设定好程序一键启动就可以自动完成消解,无需人员值守,实验结果满意,消解速度快、效率高、大大解放人力操作,安全,数据分析完全达到标准要求。


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