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浅谈夹套玻璃反应器的温控问题(三)

2020.7.27

5、循环泵和泵速

针对不同的循环介质,相应有不同的泵作为循环动力源。主要考虑的是使用某种泵和循环介质组合后泵的额定流量能得以保证或起码是接近。一般来说,粘度小的液体如醇类、盐水等适合使用增压泵,而粘度适中的液体如倾点低的有机硅油适合使用离心泵,粘度高的液体如倾点高的有机硅油适合使用齿轮泵。这里要引起高度重视的是,齿轮泵的扬程很高,一般都有上百米,可见其产生的液压是很大的,而且有的循环介质使用温度范围宽,体积随着温度变化而变化,如果不配备安全阀、缓冲槽、弹性空腔囊等减压措施,很可能会在压力承受差的部位造成破坏。笔者就见过有同行使用齿轮泵打冷的硅油导致价值不菲的50升夹套玻璃反应器崩裂的惨景。

另外,泵速的选择同样非常重要。可以想象,就算从温控循环器流出的循环介质与反应器温差大,如果流速低,则对反应器的升降温是没有多少贡献的。泵的作用在于促进液体的流动,迅速供给夹套冷热介质,促进介质与反应器的热交换,进一步控制反应物质温度。泵速足够大才能达到这一目的。以反应器有效容积与夹套容积比为4:1的以20升反应器为例,要获得较好的热交换效果,每个循环介质分子在夹套停留的时间若必须不超过6秒为宜,因夹套容积为为5升,则流速为5升/6秒,即50升/分。考虑管道和容器内壁产生的阻力,则泵的额定流量必须大于50升/分。

6、温度的测量显示方式

采用数字温度显示具有比传统的刻度温度显示具有观察方便、可以校正、可显示高精度、数字信号可转化为电信号给电子设备进行反馈控制温度等优点。

7、控制方式

反应器内物料温度可以有两种温度控制方式:

1)反应器内温度直接控制(恒温控制设备的测控探头置于反应器中测物料温度),优点是灵敏;缺点是温度有轻微波动,对设备的加热制冷功率、升降温速度、循环泵速要求较高。适用于大多数温控实验,尤其是反应过程中有剧烈或较大热量变化的反应;目前国外大多使用这种方式,而国内很少实验室具备这样的设备。

2)反应器内温度间接控制或补偿控制(恒温控制设备的测控探头置于恒温控制设备中测循环介质温度),优点是温度稳定;缺点是麻烦,需要重新较调槽温以使釜内达到所需温度。适用于反应过程中有无大的热量变化或温度要求精确稳定的反应;目前国外较少使用这种方式,而国内大多数实验室仍使用这种方式。

3、设备供应商开发温控设备应该注意的几个问题

1)用大工程应用的理念开发小型仪器设备。比如循环温控设备内部输油管道、接头、阀门与外部输油管道内径应尽量选择等径,为流体的输送提供最佳的硬件环境。

2)高效的发挥设备配件及系统的潜能,生产高性价比的产品。比如开发带制冷压缩机组的制冷设备时应注意蒸发器表面积与制冷功率的搭配,尽可能的增大蒸发器表面积,充分发挥压缩机的制冷潜能。

3)注意设备的安全工作。如按硅油的闪点来选择合适的硅油作为导热介质、使用不易燃的循环介质、电器的安全工作设计;使用对人生命和健康无危害,不具有毒性、窒息性和刺激性的循环介质等等。

4)环保。国外的同行很重视这方面的问题,这也是国产设备进入欧美市场的门槛之一。比如注意使用易再生的资源如风来对部件(比如制冷压缩机组的冷凝器)进行散热、使用环保型制冷剂,淘汰ODP(臭氧消耗潜能值)和GWP(全球变暖潜能值)高的制冷剂如R502等。

从以上分析可以看出,国内的夹套玻璃反应器及温控成套设备技术开发水平与国外相比有相当的差距,甚至可以说很多方面处于刚刚开始起步的阶段。但进口设备价格毕竟非常高,而且维护不方便。笔者所在公司围绕这些理论与国内外同行设备开发实践经验,从2005年即开始另辟犀径研究开发我国自己的全封闭恒温循环油泵,并于去年10月前,开发出有自主知识产权的全封闭加热循环油泵、导热油自动冷却水装置与散热风装置和全封闭制冷循环油泵,并形成商品进行推广,并继续开发单片机微电脑智能控制系统以整合这些产品组成可从低温到高温任意升降温的全封闭恒温循环油泵,还将进行有机硅油类复配,以开发出有自主知识产权的宽范围、超低温、超高温三种特殊循环介质,力争为国内化学工作者提供性价比显著的产品。

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