原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤
(1)样品预处理
清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。
取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中,定容,摇匀。
(2)样品测定
移取20 ml清洁的水样或经过预处理的水样于50 ml烧杯中,加入3 ml HCl,10%硫脲2 ml,混匀。放置20 min后,用定量加液器注入5.0 ml于原子荧光仪的氢化物发生器中,加入4 ml硼氢化钾溶液,进行测定,或通过蠕动泵进样测定(调整进样和进硼钾氢溶液流速为0.5 ml/s),但须通过设定程序保证进样量的准确性和一致性,记录相应的相对荧光强度值。从校准曲线上查得测定溶液中砷(或硒、锑、铋)的浓度。
(3)校准曲线的绘制
用含As、Sb、Si和 Se 0.1 μg/ml的标准工作溶液制备标准系列,在标准系列中各种金属元素的浓度如表1 所示。
表1 标准系列各元素的液度(μg/L)
元素 | 标准系列 | ||||||
As | 0.0 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 8.0 | 12.0 | 16.0 |
Sb | 0.0 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 6.0 | 8.0 |
Bi | 0.0 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 6.0 | 8.0 |
Se | 0.0 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 8.0 | 12.0 | 16.0 |
准确移取相应量的标准工作溶波于100 ml容量瓶中,加入12 ml HCI、8 ml10%硫脲溶液,用去离子水定容,摇匀后按样品测定步骤进行操作。记录相应的相对荧光强度,绘制校准曲线。
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