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四氟一氧化氙的制备方法介绍

2022.10.07

  1、按四氟化氙(xenon tetrafluoride)与水以1:1摩尔比在液体HF中反应可制取。

  2、控制六氟化氙(xenon hexafluoride)与被水蒸气饱和过的空气反应,有80%的XeF6转化为XeOF4:XeF6+H2O→XeOF4+2HF.

  3、把六氟化氙封装在石英容器中,让六氟化氙与二氧化硅缓慢反应,能生成四氟一氧化氙。使用上述反应时,应立即将生成的四氟一氧化氙则会继续反应生成XeO3。2XeF6+SiO2→2XeOF4+SiF4.

  4、由六氟化氙与三氟一氧化磷(POF3)反应制得。

  5、将氙、氟和氧的混合物(Xe:F2=1:4,O2:F2=2.25)加热到235°C,所得产物为六氟化氙和四氟一氧化氙。0°C下真空蒸馏,可以得到纯净的四氟一氧化氙液体。

  6、根据反应:NaNO3+XeF6→NaF+XeOF4+FNO2.反应中所用的硝酸钠预先在120℃的真空干燥箱中充分干燥,并研成细粉。反应在一10mL的不锈钢反应管中进行,该反应管上安装有不锈钢阀,可与真空系统相连接。在充满干燥氮气的手套箱中,将0.26g NaNO3装入反应管中。在反应管接入真空系统之后,将其放入-196℃的冷浴中,通过真空管线将0.84g六氟化氙加入其中。取下反应管使其升温至室温,然后放入70℃的烘箱中保持10h。再将其接入真空系统,并冷却到-196℃,在接入真空系统的管线中还要接入两个聚四氟乙烯的U形管冷阱,并分别冷却到-78℃和-196℃。使不锈钢反应管的温度慢慢升高至室温,则其中的挥发性产物经分步冷凝而得到分离。在-78℃的冷阱中是相当纯净的四氟一氧化氙,以投入的硝酸钠计算产率可达82%。而在-196℃的冷阱中收集的是FNO2,不锈钢反应管中的剩余物主要是NaF。

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