双氯芬酸钾的检查方法

酸碱度取本品0.20g,加水20ml溶解,依法检查(通则0631),pH值应为6.5~8.0。

甲醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加甲醇20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。取此溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在440mm的波长处测定吸光度,不得大于0.05。氯化物取本品0.50g,加水48ml,微温使溶解,放冷,缓缓加入稀硝酸2ml,边加边搅拌,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较,不得更深(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每ml中约含1mg的溶液。

对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1m1中约含2pg的溶液系统适用性溶液取双氯芬酸钾适量,用水溶解并制成每1ml中约含1mg的溶液,将溶液暴露于紫外光灯(254nm)下照射15分钟色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-4%冰醋酸溶液(65:35)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于6.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,置105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

重金属取本品2.0g,加水45ml,微温使溶解,放冷,缓缓加入稀盐酸5ml,边加边搅拌,滤过,取续滤液25m,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十