照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双嘧达莫50mg),置100ml量瓶中,加水10ml,超声约15分钟,加甲醇75ml,振摇约30分钟使双嘧达莫溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取双嘧达莫对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中含40pg的溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸氢二钠溶液[取磷酸氢二钠1.0g,加水1000ml溶解,用磷酸溶液(1→3)调节pH值至4.6]-甲醇(25:75)为流动相;检测波长为288nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按双嘧达莫峰计算不低于000,双嘧达莫峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。