腺苷钴胺
性状
本品为暗红色结晶或粉末;极具引湿性;遇光极易分解本品在水中略溶,在乙醇中几乎不溶,在丙酮或乙醚中不溶
鉴别
(1)避光操作。取本品,用氯化钾溶液(取0.2mol/L氯化钾溶液250ml与0.2mol/L盐酸溶液53ml,用水稀释至1000m1)溶解并稀释制成每1ml中约含50gg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在264nm、285nm、305nm及460nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集887图)一致。
检查
羟钴胺素照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。避光操作。供试品溶液取鉴别(1)项下的溶液测定法取供试品溶液,在460nm与352nm波长处分别测定吸光度。限度460mm与352nm波长处的吸光度比值应不低于0.90有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水适量,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.o5mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)-乙腈(85:15)为流动相;柱温为35℃;检测波长为260nm;进样体积10pl。系统适用性要求理论板数按腺苷钴胺峰计算不低于1500,腺苷钴胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品约0.10g,置五氧化二磷干燥器内,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过12.0%(通则0831)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水适量,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取腺苷钴胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
维生素类药。
贮藏
遮光,密封保存
制剂
腺苷钴胺片
