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原子吸收AAS--元素分析方法--锰Mn

2018.3.19

1. 基本特性:
   原子量 54.938
   电离电位 7.4 (ev)
   离解能 4.2 (ev)
2. 样品处理:
   HCL; HCL+HCLO4; HCL+HNO3; HF; HNO3; LiBO2; Na2CO3

3. 分析条件
   分析线 279.5 nm
   狭缝 0.2 nm
   空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
   空心阴极灯电流(n) 3.9 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素    谱线(nm)
        Fe     279.5
        Mg     279.6
   化学干扰:
       在空气-乙炔中 Si; 在硝酸中 Ca, Mg
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金属锰(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中并在水浴上 
   蒸干溶液.然后加20ml盐酸加热溶解盐.用去离子水稀释至1升。
  分析液:
      在每次分析前用0.02N HCL稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.020
   线性范围(ug/ml) 0--4
其它分析线:
   波长nm     相对灵敏度
    279.5       1.0
    279.8       1.3
    280.1       1.9
    403.1       9.5
    321.7       2450

7. 火焰发射
   火焰     狭缝(nm)    波长(nm)
  N2O-C2H2   0.2         403.1

锰也可在403.3, 403.4, 280.1, 279.8和279.5nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)    时间(s)    对应温度(鳦)
        1       40         25          100
        2       80         10          200
        3       410        2           2400
        4       450        2           2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

  (2) 特征量 (Pg) : 常规法 2.46
                    自吸法 4.82
  (3) 线性范围(Pg) : 600
  (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
  (5) 样品体积(ul) : 10


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