制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

摘 要：利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸，经过高效液相色谱、核磁共振检测，确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60～90℃)回流浸提4h，浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8，V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱的分离纯化，一次进样25mg，可得到11.2mg 样品。利用高效液相色谱检测该样品纯度达到99%。将得到的样品进行1H-NMR、13C-NMR检测确定其化学结构，并确定该样品为松萝酸。实验证明制备型高速逆流色谱可以成功地将长松萝中的松萝酸进行分离纯化。
关键词：制备型高速逆流色谱；长松萝；松萝酸；分离；纯化

    长松萝(Usnea longissima)为松萝科松罗属的一种地衣植物，亦称天蓬草，主要生长于新疆、内蒙古、云南、甘肃、西藏、黑龙江、吉林、辽宁、湖北等地，具有清热解毒、止咳化痰、消炎等功效。松萝酸是长松萝的主要生物活性成分之一，对金黄色葡萄球菌显示出较强的抑制效应，对大肠杆菌、霉菌、酵母菌及病原菌也有一定的抑制作用，可作为天然防腐剂用于食品和饲料中[ 1 - 2 ]。其结构见图1 。
    松萝酸的制备一般采用有机溶剂提取，再经过反复重结晶或硅胶柱层析纯化的方式，获得高纯度的产物[3-4]。的损失， 使得收率大大降低， 同时其过程繁琐冗长，因此如何简易方便的制备高纯度的松萝酸就显得较为重要。
    高速逆流色谱(HSCCC)是日本学者Ito 博士发明的一种新的液液分离纯化技术。与以前的分离纯化技术相比具有进样量大、分离能力强、分离时间短、没有样品损失以及分离纯化与制备可同步完成等优点。因此高速逆流色谱的越来越受到制备工业的重视，已经利用高速逆流色谱制备了大量的纯度较高的生物活性成分应用于生物医药、食品、化学等多个领域，并取得满意的效果。
    本实验利用制备型高速逆流色谱对长松萝中的松萝酸进行制备纯化，从而找到最佳的分离纯化条件。