4.1.8甲醇回收

4.1.8.1甲醇回收塔建立单塔热循环

甲醇回收塔必须在催化剂醇洗之前建立单塔热循环。改通甲醇回收塔单塔热循环流程：打开甲醇回收塔塔底液位控制调节阀、回流罐液位控制调节阀、遥控放空调节阀、塔顶回流量控制调节阀、蒸汽流量控制调节阀、塔顶压力控制调节阀的上下游阀门，关闭其副线阀门，手动关闭上述调节阀；打开甲醇回收塔安全阀上下游阀门，关闭其副线阀门；打开塔底再沸器蒸汽进料线阀门。

打开甲醇回收塔塔底补精制水线阀门，向甲醇回收塔补精制水。打开塔底再沸器蒸汽进料线阀门。当甲醇回收塔塔底液位达20%左右时，投用再沸器蒸汽加热。甲醇回收塔升温过程中，要打开塔顶冷凝冷却器壳程放空阀门和遥控放空调节阀，排掉甲醇回收塔内的氮气。

当回流罐液位达20%左右时，塔顶回流泵灌泵，启动回流泵，甲醇回收塔建立回流。

由于甲醇回收塔是用精制水来建立热循环的，因此只需调节塔顶压力至正常值，同时将塔底和回流罐液位控制在20%即可。甲醇回收塔压力、液位控制稳定后，关闭甲醇回收塔精制水线阀门，停补加精制水。甲醇回收塔热循环，待回收甲醇。

4.1.8.2甲醇回收

甲醇回收塔建立单塔热循环时，系统内全部是精制水。因此，筒反系统的甲醇水初次压入甲醇回收塔时，甲醇回收塔液位升至90%左右时应暂停压料，甲醇回收塔继续单塔热循环。

甲醇回收塔塔顶甲醇和塔底水的质量符合工艺控制指标后，方可连续回收甲醇，同时投用塔底液位控制调节阀和回流罐液位控制调节阀，控稳塔底、回流罐液位在50%。

甲醇回收过程中若出现甲醇原料罐满的情况，应及时罐区，将部分甲醇返回罐区。

4.1.9联锁调校

MTBE 1-丁烯装置共有3个联锁，分别是反应精馏系统紧急联锁、1-丁烯精制系统紧急联锁、碳四水洗塔紧急联锁。其中反应精馏系统紧急联锁、1-丁烯精制系统紧急联锁是手动联锁，碳四水洗塔界面联锁是自动联锁。联锁动作说明如下：

按下反应系统紧急联锁按钮，下列调节阀关闭：反应精馏塔进料流量调节阀、反应精馏塔再沸器蒸汽流量调节阀、1-丁烯*精馏塔进料流量调节阀、甲醇回收塔再沸器蒸汽流量调节阀、反应精馏塔B塔底液位控制调节阀、甲醇回收塔回流罐液位控制调节阀、反应精馏塔回流罐液位控制调节阀。

按下1-丁烯精制系统紧急联锁按钮，下列调节阀关闭：1-丁烯*精馏塔再沸器蒸汽流量调节阀、1-丁烯*精馏塔进料流量调节阀、1-丁烯第二精馏塔进料流量调节阀、1-丁烯*精馏塔塔顶液相物料采出流量调节阀、1-丁烯第二精馏塔再沸器蒸汽流量调节阀、1-丁烯第二精馏塔塔顶物料采出流量调节阀、1-丁烯第二精馏塔塔底物料采出流量调节阀。

碳四水洗塔界面联锁动作时，碳四水洗塔塔底物料采出调节阀关闭。

为确保联锁仪表的正常好用，装置大修期间所有的联锁系统必须强制校验。工艺管理人员必须参与联锁系统的校验，确认校验结果。仪表人员在中控室按下手动联锁的启动按钮后，工艺、仪表人员共同到现场检查确认各联锁系统的调节阀动作情况，是否全部关闭。确认各联锁系统的调节阀全部关闭后，仪表人员在中控室按下手动联锁的复位按钮，工艺、仪表人员共同到现场检查确认各联锁系统的调节阀动作情况，调节阀电磁阀是否掉电。

碳四水洗塔界面联锁的校验比较烦琐。

4.1.5装催化剂

提前办好催化剂提料单，和仓库人员约好催化剂送达现场时间。物资供应中心仓库，将新催化剂运抵装置现场。催化剂运抵现场后要注意防水防雨，当天未装填的，要视天气情况而定，是否要盖上防雨布，以防雨水淋湿。催化剂运抵现场摆放时，不要码得太高，以免压碎催化剂。

4.1.5.1离子过滤器催化剂装填

离子过滤器完成检修项目后，安排检修人员，回装离子过滤器底部人孔。

在离子过滤器顶部人孔安装好装填催化剂用的漏斗。

打开离子过滤器精制水管线阀门，离子过滤器充水高至2m左右时，停充水。离子过滤器充精制水的目的是防止倒入的催化剂对底部的石英砂层造成破坏，充水至一定高度后，可减轻甚至消除破坏。离子过滤器充精制水初期，精制水流量不能太大，防止精制水冲乱分层铺好的石英砂，待精制水淹没石英砂后，可逐渐开大精制水流量。

装填人员将催化剂搬至离子过滤器平台，从离子过滤器顶部人孔倒入催化剂。催化剂装填时要小心，不要将催化剂包装袋、手套、工器具等杂物掉入离子过滤器内。

催化剂装填至与离子过滤器顶部人孔下沿平齐即可。催化剂不能装填太满，因为催化剂在物料和温度的作用下有一定的膨胀率，防止离子过滤器因催化剂膨胀而塞满，造成离子过滤器压降过大。

装完催化剂后，要立即安排检修人员回装离子过滤器顶部人孔。一时无法回装的，要用防水塑料布封住人孔。

4.1.5.2 筒式反应器催化剂装填

筒式反应器每段催化剂床层都有上、下两个人孔，安排检修人员，先回装每段催化剂床层的下部人孔。

为防止催化剂倒入时冲击铺好的石英砂层，催化剂装填前筒式反应器要先充水。因此，催化剂必须按三段、二段、一段的顺序装填。

关闭筒式反应器压力控制调节阀的下游阀门和循环进出口阀门。在压控调节阀的倒淋阀处接临时精制水胶管，往筒式反应器充水高至2m左右时，可开始装填三段床层催化剂。

在筒式反应器三段催化剂床层的上部人孔上安装好装填催化剂用的漏斗。用吊车将催化剂吊至三段催化剂床层的上部人孔平台，在三段催化剂床层的上部人孔处装填催化剂。

三段床层催化剂装至与上部人孔下沿平齐后，回装三段催化剂床层上部人孔。上部人孔回装好后，加大精制水进水量，至二段催化剂床层底部的石英砂层淹没后，减小精制水进水量。

在筒式反应器二段催化剂床层的上部人孔上安装好装填催化剂用的漏斗。用吊车将催化剂吊至二段催化剂床层的上部人孔平台，在二段催化剂床层的上部人孔处装填催化剂。

二段床层催化剂装至与上部人孔下沿平齐后，回装二段催化剂床层上部人孔。上部人孔回装好后，加大精制水进水量，至一段催化剂床层底部的石英砂层淹没后，减小精制水进水量。

在筒式反应器二段催化剂床层的上部人孔上安装好装填催化剂用的漏斗。用吊车将催化剂吊至一段催化剂床层的上部人孔平台，在一段催化剂床层的上部人孔处装填催化剂。

一段床层催化剂装至与上部人孔下沿平齐后，筒式反应器停止充精制水。回装一段催化剂床层上部人孔。

催化剂装填开始时，要降低精制的充水量，必要时要暂停充精制水，以防止精制水从上部人孔溢出。若出现精制水溢出的情况，可打开底部倒淋阀，排掉部分的水。

催化剂装填时要小心，不要将催化剂包装袋、手套、工器具等杂物掉入筒式反应器内。记录好每个床层催化剂装填的数量。

催化剂装填至与上部人孔下沿平齐即可。催化剂不能装填太满，因为催化剂在物料和温度的作用下有一定的膨胀率，防止筒式反应器因催化剂膨胀而塞满，造成筒式反应器压降过大。

4.1.5.3 保护反应器催化剂装填

保护反应器完成检修项目后，安排检修人员将500kg催化剂搬运至二楼保护反应器小平台上。

将催化剂倒入保护反应器内。催化剂装填至与保护反应器进料管平齐。一般每个保护反应器催化剂装填量在225kg左右。

保护反应器催化剂装填完成后，要立即安排检修人员回装封头。一时无法回装的，必须用防雨塑料布遮盖保护反应器，防止雨淋和其它杂质掉入。

4.1.5.4 反应精馏塔捆包催化剂装填

反应精馏塔捆包催化剂一般有两种规格，一种是大捆包催化剂，一种是小捆包催化剂。大、小捆包催化剂的主要区别是捆包催化剂的直径不同，催化剂的含有量不同。大小捆包催化剂的长度是相同的。不同MTBE装置的捆包催化剂，其规格是不同的，反应精馏塔大、小捆包催化剂的装填量也是不同的。

国内MTBE装置反应精馏塔内一般有8～12大催化剂床层，每个大催化剂床层有4个小催化剂床层。每个小催化剂床层由不同数目的大、小捆包催化剂按比例组成，大、小捆包催化剂的装填数量是固定的，不同MTBE装置的大、小捆包催化剂的装填数量是不同的。

捆包催化剂装填时，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍将已装填好的捆包催化剂硬撬开空隙，再硬塞进一个捆包催化剂。捆包催化剂装填要顺其自然，除大捆包催化剂的装填数量是硬指标不得减少外，小捆包催化剂能填多少就是多少，但总数不得超过设计值。否则，极易造成堵塔。

捆包催化剂必须平卧搬运，不得竖直搬运。装填时，装填人员要尽量站在固定的落脚点，以免造成已装填好的捆包催化剂内的催化剂震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。

用吊车将捆包催化剂平卧吊运至反应精馏塔各装填人孔平台。吊运捆包催化剂时，在吊臂直径范围内人员禁入，以防捆包催化剂掉落伤人。大、小捆包催化剂要按装填比例吊运。

安排检修人员，按捆包催化剂装填技术规范，装填捆包催化剂。安排专人记录每个小催化剂床层捆包催化剂的装填数量并入档，以防止多装填捆包催化剂。

催化剂装填时要小心，不要将捆包催化剂包装袋、手套、工器具等杂物在反应精馏塔内。

捆包催化剂装填完毕，要立即回装人孔。一时无法回装的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水洒入。

4.1.6催化剂水洗

4.1.6.1催化剂水洗的目的和要求

MTBE装置使用的催化剂的全称是大孔强酸性阳离子树脂。由苯乙烯和二乙烯苯用悬浮法生成的催化剂颗粒称为裸基催化剂，裸基催化剂用98%浓度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔强酸性阳离子树脂催化剂。因此，新鲜催化剂颗粒含有酸性较强的水，一般干基催化剂的含水量在35%～42%左右，湿基催化剂的含水量在50%～55%左右。裸基催化剂用98%浓度的硫酸磺化时，裸基催化剂夹带的催化剂粉末被碳化。因此，新鲜催化剂中含有杂质。故新鲜催化剂水洗的目的是洗去催化剂夹带的杂质，降低新鲜催化剂含有水的酸度，降低酸性水对设备、管线的腐蚀危害。

基于金属阳离子和碱性物质会置换催化剂磺酸基上的H+离子，降低催化剂的交换容量，造成催化剂中毒活性下降，必须用脱离子水即精制水来洗催化剂，不得用工业水。

4.1.6.2 离子过滤器催化剂水洗

为防止精制水进入离子过滤器进出口管线内，首先必须关闭其进出口管线的阀门。在离子过滤器底部倒淋阀接临时胶管。

打开离子过滤器精制水线阀门，离子过滤器充水。水满后，浸泡4小时。打开离子过滤器底部倒淋阀门，将水排至污水井。催化剂一般充水浸泡3次即可。

zui后打开离子过滤器底部倒淋阀门，排尽离子过滤器器内的水，拆掉临时胶管，倒堵离子过滤器精制水线“8”字盲板。

打开离子过滤器氮气线阀门，用氮气吹扫离子过滤器内的积水。吹至倒淋阀出口无水滴时，停止氮气吹扫，关闭离子过滤器底部倒淋阀门。

4.1.6.3筒式反应器催化剂水洗

为防止精制水进入到筒式反应器各循环管线和换热器内，首先要关闭筒式反应器循环进出口管线阀门。关闭筒式反应器压力控制调节阀下游阀门，防止精制水进入反应精馏塔。在筒式反应器压力控制调节阀倒淋阀接临时胶管。

打开筒式反应器精制水线阀门，筒式反应器充水。水满后，浸泡4小时。打开筒式反应器压力控制调节阀倒淋阀门，将水排至污水井。催化剂一般充水浸泡3次即可。

zui后打开筒式反应器压力控制调节阀倒淋阀门，排尽筒式反应器内的水，拆掉临时胶管，倒堵筒式反应器精制水线“8”字盲板。

打开筒式反应器氮气线阀门，用氮气吹扫筒式反应器内的积水。吹至倒淋阀出口无水滴时，停止氮气吹扫，关闭筒式反应器压力控制调节阀倒淋阀门，倒堵筒式反应器氮气线“8”字盲板。

4.1.6.4 保护反应器催化剂水洗

为防止精制水进入保护反应器进出口管线，首先要关闭进出口线的阀门。打开保护反应器精制水线阀门，保护反应器充水。当保护反应器压力达到0.5MPa左右时，打开保护反应器底部倒淋阀门，充排水洗涤催化剂。催化剂水洗时要确保保护反应器有一定的压力，使保护反应器处于满水状态，避免精制水走短路。当保护反应器排水颜色清洁后，关闭精制水阀门。

打开保护反应器氮气线阀门，氮气吹扫、干燥催化剂。当保护反应器倒淋口无水珠出现时，停氮气吹扫，系统保压0.1MPa。倒堵保护反应器氮气线“8”字盲板。

4.1.7催化剂醇洗

4.1.7.1催化剂醇洗的目的

离子过滤器和筒式反应器催化剂水洗后催化剂吸附大量的水，必须用甲醇置换催化剂吸附的水。否则，筒反进料初期，异丁烯和水反应，生成大量的叔丁醇，影响MTBE产品质量。更致命的是催化剂吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口异丁烯转化率大幅度下降，反应精馏塔的反应负荷上升，反应精馏塔塔顶异丁烯含量达不到工艺控制指标要求，影响1-丁烯精制系统的生产，导致1-丁烯精制系统无法开工。

反应精馏塔捆包催化剂醇洗的目的除了置换催化剂吸附的水外，还有清洗捆包催化剂不锈钢丝网的防锈油的目的。确保MTBE产品质量。

离子过滤器和筒式反应器催化剂水洗时，由于阀门内漏等原因，可能有少量的水进入筒反系统的管线内。为确保催化剂醇洗质量，醇洗前要打开筒反系统的低点倒淋阀门，排尽筒反系统管线内的积水，排尽关闭倒淋阀门。

离子过滤器和筒式反应器催化剂醇洗前要改通其醇洗流程：打开界区甲醇进料阀门；打开甲醇原料罐液位调节阀、甲醇收料质量流量计、甲醇进料流量调节阀、甲醇进料质量流量计的上下游阀门，关闭其副线阀门；手动关闭上述调节阀；打开离子过滤器、原料预热器进出口阀门；关闭筒式反应器循环管线进出口阀门；打开离子过滤器和筒式反应器安全阀上下游阀门，关闭其副线阀门；打开筒式反应器压力控制调节阀上游阀门，关闭其下游阀门。

装置检修时所有的机泵处于停电状态，因此要电工送甲醇进料泵的电源。总调，通知罐区送甲醇原料。

甲醇原料罐液位达20%左右时，甲醇原料泵灌泵。启动甲醇原料泵，筒反系统进甲醇。甲醇进料量通过甲醇进料流量调节阀控制在3000kg/h左右。筒反进甲醇过程中，要打开安全阀副线阀门，系统排氮气。排氮阀门不要开得太大，防止催化剂夹带进火炬管网，造成催化剂跑损。

筒反系统充满甲醇后，停甲醇原料泵。甲醇原料罐液位达50%后，通知罐区停送甲醇原料。催化剂甲醇浸泡4小时。筒反系统进甲醇过程中，要防止设备超压。

关闭碳四水洗塔界面控制调节阀上游阀，打开其下游阀。在筒式反应器压力控制调节阀和碳四水洗塔界面控制调节阀的倒淋阀之间接临时胶管。

催化剂甲醇浸泡4小时后，打开离子过滤器氮气线阀门，筒反系统充氮气，系统压力控制在0.4MPa左右。用氮气将筒反系统内的甲醇压去甲醇回收塔回收。通过回收甲醇流量表，控制回收甲醇量不超过1000kg/h，同时控制好甲醇回收塔的操作。甲醇回收操作见4.1.8节。

筒反系统催化剂甲醇浸泡、回收3次后，即可将筒反系统内的水置换干净。zui后将筒反系统内的甲醇压尽去甲醇回收塔回收。筒反系统待料开车。

4.1.7.3 反应精馏塔催化剂醇洗、回收

反应精馏塔催化剂醇洗前要改通其醇洗流程：打开反应精馏塔中间回流调节阀、塔顶回流调节阀、甲醇补加量调节阀、MTBE产品质量流量计的上下游阀门，关闭其副线阀门，手动关闭上述调节阀；打开反应精馏塔B塔底液位调节阀上游阀，关闭其副线阀和下游阀；关闭反应精馏塔甲醇下进料口阀门。 保护反应器串联使用，其进料流程为：保护反应器A进料→保护反应器B→反应精馏塔A塔甲醇上进料口。

启动甲醇进料泵，反应精馏塔A塔进甲醇，甲醇补加量调节阀阀位控制在50%左右。

当反应精馏塔A塔底液位达到20%时，反应精馏塔中间回流泵灌泵，启动中间回流泵，向反应精馏塔B塔进甲醇。

当反应精馏塔B塔液位达20%左右时，缓慢投用反应精馏塔再沸器蒸汽。反应精馏塔升温时，注意要及时排氮气。

当反应精馏塔回流罐液位达20%时，塔顶回流泵灌泵，启动塔顶回流泵，反应精馏塔A塔建立回流。

调整反应精馏塔各工艺操作参数，将反应精馏塔A塔顶压力控制在0.01MPa，催化剂床层温度控制在64℃左右，塔底温度控制在110℃左右。当反应精馏塔A、B塔底、回流罐液位达50%时，停甲醇原料泵，反应精馏塔停进甲醇。反应精馏塔全回流操作。

反应精馏塔全回流操作期间，反应精馏塔B塔底物料每隔2小时采样分析一次。当反应精馏塔B塔底物料中甲醇含量不明显减少（稳定）时，即可判定催化剂醇洗合格。

缓慢停反应精馏塔再沸器蒸汽，将回流罐内的甲醇全部送入反应精馏塔A塔，送完停塔顶回流泵。将反应精馏塔A塔底的甲醇全部送入反应精馏塔B塔，送完停中间回流泵。

在反应精馏塔B塔底液位控制调节阀和碳四水洗塔界面控制调节阀的倒淋阀之间接临时胶管。

倒通反应精馏塔B塔底氮气盲板，打开塔底氮气线阀门，反应精馏塔充压至0.4MPa。

打开反应精馏塔B塔底液位控制调节阀和碳四水洗塔界面控制调节阀的倒淋阀，将反应精馏塔B塔底的甲醇水压去甲醇回收塔回收。甲醇回收见4.1.8节。

由于再沸器安装位置比反应精馏塔B塔底低，再沸器内存有大量的甲醇水。因此，压完反应精馏塔B塔底甲醇后，要在再沸器进料线倒淋阀门和碳四水洗塔界面控制调节阀倒淋阀之间接临时胶管，将再沸器内的甲醇水压去回收。反应精馏系统的甲醇水全部压尽后，反应精馏塔泄压至0.1MPa。拆开临时胶管，反应精馏塔待料开车。

4.1.8甲醇回收

4.1.8.1甲醇回收塔建立单塔热循环

甲醇回收塔必须在催化剂醇洗之前建立单塔热循环。改通甲醇回收塔单塔热循环流程：打开甲醇回收塔塔底液位控制调节阀、回流罐液位控制调节阀、遥控放空调节阀、塔顶回流量控制调节阀、蒸汽流量控制调节阀、塔顶压力控制调节阀的上下游阀门，关闭其副线阀门，手动关闭上述调节阀；打开甲醇回收塔安全阀上下游阀门，关闭其副线阀门；打开塔底再沸器蒸汽进料线阀门。

打开甲醇回收塔塔底补精制水线阀门，向甲醇回收塔补精制水。打开塔底再沸器蒸汽进料线阀门。当甲醇回收塔塔底液位达20%左右时，投用再沸器蒸汽加热。甲醇回收塔升温过程中，要打开塔顶冷凝冷却器壳程放空阀门和遥控放空调节阀，排掉甲醇回收塔内的氮气。

当回流罐液位达20%左右时，塔顶回流泵灌泵，启动回流泵，甲醇回收塔建立回流。

由于甲醇回收塔是用精制水来建立热循环的，因此只需调节塔顶压力至正常值，同时将塔底和回流罐液位控制在20%即可。甲醇回收塔压力、液位控制稳定后，关闭甲醇回收塔精制水线阀门，停补加精制水。甲醇回收塔热循环，待回收甲醇。

4.1.8.2甲醇回收

甲醇回收塔建立单塔热循环时，系统内全部是精制水。因此，筒反系统的甲醇水初次压入甲醇回收塔时，甲醇回收塔液位升至90%左右时应暂停压料，甲醇回收塔继续单塔热循环。

甲醇回收塔塔顶甲醇和塔底水的质量符合工艺控制指标后，方可连续回收甲醇，同时投用塔底液位控制调节阀和回流罐液位控制调节阀，控稳塔底、回流罐液位在50%。

甲醇回收过程中若出现甲醇原料罐满的情况，应及时罐区，将部分甲醇返回罐区。

4.1.9联锁调校

MTBE 1-丁烯装置共有3个联锁，分别是反应精馏系统紧急联锁、1-丁烯精制系统紧急联锁、碳四水洗塔紧急联锁。其中反应精馏系统紧急联锁、1-丁烯精制系统紧急联锁是手动联锁，碳四水洗塔界面联锁是自动联锁。联锁动作说明如下：

按下反应系统紧急联锁按钮，下列调节阀关闭：反应精馏塔进料流量调节阀、反应精馏塔再沸器蒸汽流量调节阀、1-丁烯*精馏塔进料流量调节阀、甲醇回收塔再沸器蒸汽流量调节阀、反应精馏塔B塔底液位控制调节阀、甲醇回收塔回流罐液位控制调节阀、反应精馏塔回流罐液位控制调节阀。

按下1-丁烯精制系统紧急联锁按钮，下列调节阀关闭：1-丁烯*精馏塔再沸器蒸汽流量调节阀、1-丁烯*精馏塔进料流量调节阀、1-丁烯第二精馏塔进料流量调节阀、1-丁烯*精馏塔塔顶液相物料采出流量调节阀、1-丁烯第二精馏塔再沸器蒸汽流量调节阀、1-丁烯第二精馏塔塔顶物料采出流量调节阀、1-丁烯第二精馏塔塔底物料采出流量调节阀。

碳四水洗塔界面联锁动作时，碳四水洗塔塔底物料采出调节阀关闭。

为确保联锁仪表的正常好用，装置大修期间所有的联锁系统必须强制校验。工艺管理人员必须参与联锁系统的校验，确认校验结果。仪表人员在中控室按下手动联锁的启动按钮后，工艺、仪表人员共同到现场检查确认各联锁系统的调节阀动作情况，是否全部关闭。确认各联锁系统的调节阀全部关闭后，仪表人员在中控室按下手动联锁的复位按钮，工艺、仪表人员共同到现场检查确认各联锁系统的调节阀动作情况，调节阀电磁阀是否掉电。

碳四水洗塔界面联锁的校验比较烦琐。

联锁校验完成后，工艺、仪表人员必须在联锁系统校验确认表上签字确认