溶液中碳酸氢钙含量的测定方法
碳酸氢钙可用作钙强化剂、乳化稳定剂、面团调理剂、营养增补剂、缓冲剂、疏松剂、面用改良剂营养增补剂、酵母食料、乳化剂、固化剂、抗氧化增效剂、稳定剂。
一、实验用品
1、主要仪器
25.00mL酸式滴定管，25.00mL碱式滴定管，5.00mL移液管，pH－酸度计，50mL烧杯，25mL锥形瓶，分析天平。
2、主要试剂
碳酸钙( 分析纯) ，0. 08367mol/L氢氧化钠，0.1564mol/L盐酸，0.01981mol/L EDTA，甲基橙指示剂，钙指示剂。
二、实验步骤
1、纯碳酸钙基准物的测定
（1）反滴定法
碳酸根的测定: 用分析天平准确的称取三份0.0800～0.1000g纯碳酸钙于三个洁净的锥形瓶中，用0.1564 mol/L盐酸将其溶解后，然后煮沸5min。待冷却后滴加入2～3滴甲基橙指示剂，摇匀后，用0.08367mol/L氢氧化钠反滴定，滴加到溶液颜色从黄色变为橙色，这时记下消耗的氢氧化钠体积V1。平行进行试验三次。
钙的测定: 另外称取三份0.0800～0.1000g纯碳酸钙于三个洁净的锥形瓶中，同样用0.1564mol/L盐酸将其溶解后，依次加入50mL去离子水，3mL三乙醇胺、用氢氧化钠调节至pH值大于12，最后加1～2滴钙指示剂后摇匀，用已知浓度的EDTA滴定至颜色由无色变为淡蓝色时即为终点，记下体积V4。
（2）电位滴定法
碳酸根的测定: 用分析天平准确的称取三份0.0800 ～0.1000g纯碳酸钙于三个洁净的锥形瓶中，用0.1564 mol/L盐酸将其溶解后，然后煮沸5min。待冷却后放在磁力搅拌器上，用调节好的pH酸度计的复合电极放入此溶液中，打开搅拌器后用氢氧化钠滴定，开始时边滴定边记录pH值，到pH值变化开始较快时就滴定一滴，等待pH值变化基本保持后记下pH值，依次这样记录到pH值变化到很小时方可停止滴加，然后记下消耗的氢氧化钠体积V3。平行进行试验三次。
钙测定: 将上述完成碳酸根离子测定的三份溶液，依次加入50mL去离子水，3mL三乙醇胺、用氢氧化钠调节至pH值大于12，最后加1 ～ 2滴钙指示剂后摇匀，用已知浓度的EDTA滴定至颜色由无色变为淡蓝色时即为终点，记下体积V4。
2、电位滴定法对碳酸氢钠和氯化钙反应后沉淀和溶液
的测定测定的反应种类有:
(1)5.0%碳酸氢钠和5.0%氯化钙反应的沉淀和溶液；
(2) 加有与碳酸氢钠相同体积5.0%蔗糖的5.0%碳酸氢钠和5.0%氯化钙反应的沉淀和溶液；
(3)7.5%碳酸氢钠和7.5%氯化钙反应的沉淀和溶液；
(4)加有与碳酸氢钠相同体积8.0%蔗糖的7.5%碳酸氢钠和7.5%氯化钙反应的沉淀和溶液。
1）沉淀的测定
用药匙从碳酸氢钠和氯化钙反应的烧杯中取0.1g左右的沉淀物质，用0.1564 mol/L盐酸将其溶解后，用氢氧化钠反滴定，然后用EDTA滴定测钙离子。平行进行试验三次。
2）溶液的测定
用移液管准确量取5.00mL碳酸氢钠和氯化钙反应后还未有沉淀生成的溶液，用0.08367mol/L氢氧化钠反滴定，然后用EDTA滴定测钙离子。平行进行试验三次。
