甲砜霉素的检查及鉴别方法

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含10mg的溶液。对照品溶液取甲砜霉素对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以乙酸乙酯-甲醇(97:3)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5μ1,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集594图)一致(4)取0.1%的本品溶液5ml,加0.1mol/L硝酸银溶液2ml,不得有沉淀生成。取本品50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解,防止乙醇挥散,在水浴中加热15分钟,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)以上(1)、(2)两项可选做一项

检查

酸碱度取本品0.10g,加水20m溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为黄色;如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取甲砜霉素25mg,置25m1量瓶中,加lmol/L氢氧化钠溶液2ml使溶解,室温放置10分钟,加lmol/L盐酸溶液2ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,取5m1,置5oml量瓶中,加入甲砜霉素对照品5mg,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈(4:1)为流动相;检测波长为225nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,甲砜霉素碱性降解物峰与甲砜霉素峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。氯化物取本品0.5g,加水30ml,振摇5分钟,滤过取滤液15ml,加稀硝酸1.5ml,并立即加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml,在暗处放置2分钟,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十