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离子色谱柱常见的问题分析

2018.12.26

离子色谱柱是一款高容量氢氧根体系色谱柱,用于分析疏水性离子(包括多磷酸盐,硫氰酸盐, 硫代硫酸盐, 高氯酸盐) 和多价阴离子(包括多磷酸盐和聚羧酸锌)。
  一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱柱液采用微孔型离子色谱柱,微孔型离子色谱柱内径约为2mm,需要的流量只要常规离子色谱的1/4,但对于同样的进样量,检测信号可以提高倍,而所用流动相大大减少,是离子色谱今后一个发展方向。
  离子色谱柱常见的问题如下:
  a.柱压升高,检查流路没有阻塞的前提下,更换色谱柱过滤网板,一般情况下更换保护柱进口端的网板。
  b.分离度降低,可以是由于色谱柱的柱效降低或选择改变所引起的,可以通过适合的清洗对离子色谱柱进行清洗,或者改变离子色谱的流动相来改善分离。
  c.死体积增大,由于分离柱入口树脂压力使树脂造成空隙或者树脂压碎而成,使离子色谱分离度下降、分叉等,这时可以填充相同类型的树脂和惰球树脂球以减少死体积。
  而对于受污染的离子色谱柱,一般要进行清洗,清洗前一定要将色谱柱与抑制器断开,保护柱和分离柱分开清洗,或者将保护柱接在分离柱之后进行清洗。
  离子色谱柱注意事项:
  (1)H柱、Ag柱及Ag/H柱均不可再生;
  (2)Ag柱使用时须与H柱结合使用,效果更佳;
  (3)Ag柱及Ag/H柱用于除去样品溶液中的氯离子,当小柱吸附氯离子后,吸附氯离子的填料部分会变成黑色的,当填料黑色延伸至2/3处时,不建议重复使用。重复使用间隔时间,用一次性注射器抽取20mL去离子水,以2~4mL/min流速推过小柱,进行清洗,以避免交叉污染。
  (4)活化清洗小柱时,务必保证由注射器向小柱垂直推入液体,且必须静置20min。
  离子色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。

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