草莓中乙草胺农药含量检测（一）

4月25日，央视财经频道《是真的吗》栏目播出了“央视记者买8份草莓经检测均含致癌农药”的相关讯息。据报道，最近网上流言说，草莓农药残留普遍。央视财经记者随机在北京不同的草莓出售地点购买了8份草莓样品并送到北京农学院进行检测。经检测，百菌清农药残留全部合格。而乙草胺则高出欧盟标准至少1倍。

乙草胺是一种广泛应用的除草剂。是目前世界上最重要的除草剂品种之一，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。乙草胺在美国被列为B2类致癌物，长期食用可能会致中毒，有致癌性。

根据相应标准，RephiLe特别推荐下面的草莓中乙草胺含量检测解决方案。该方案采用GC-MS检测，检出限为0.01mg/kg。详细解决方案如下：

一、实验原理

草莓试样中乙草胺经提取溶剂提取，固相吸附剂净化后，用气相色谱-质谱仪测定，选择离子定性和外标法定量。

二、仪器和试剂

气相色谱-质谱联用仪，固相萃取仪，氮吹装置，分析天平，离心管：100mL，高速匀质器离心机，移液枪，Direct-Pure Genie 超纯水系统。

正己烷、乙酸乙酯，以上均为色谱纯。无水硫酸镁，分析纯。氮气：99.99%。

三、试验方法

1、试样称取

称取 5 g（精确至 0.1g）草莓试样于 100mL离心管中，加入 50mL乙酸乙酯溶解，匀浆器上匀浆 2 min，4000r/min离心 10 min，上清液倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用 1 mL 正己烷溶解。

2、净化

移取上述提取液于离心管中，加入1.0g无水硫酸镁，0.5gPSA，0.5gODS，剧烈振荡1min，然后放入离心机以5000r/min离心10min。将上清液全部转入氮吹管中，40℃下吹至近干，用正己烷定容至1mL，用于GC-MS检测。

3、GC-MS 测定

3.1 色谱条件

色谱柱型号为DB-5MS，调整程序升温，使色谱柱能在高温条件下更好地分离目标化合物。

色谱柱：DB-5MS，30m ×0.25mm ×0.25μm；载气：高纯氦气；柱流速：1mL/min；检测器：质谱EI检测；进样口温度：250℃；进样方式：无分流进样；进样量：1μL。

柱温条件：

       3.2 色谱条件