对氨基水杨酸钠肠溶片的检查和鉴别方法

鉴别

(1)取本品,除去包衣,研细,取适量(约相当于对氨基水杨酸钠1g),加水25ml,搅拌使对氨基水杨酸钠溶解,滤过,滤液蒸干,照对氨基水杨酸钠项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制。供试品溶液取含量测定项下细粉适量(约相当于对氨基水杨酸钠100mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相使对氨基水杨酸钠溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见对氨基水杨酸钠有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与间氨基酚保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立即将转篮升出液面。限度供试片均不得有裂缝或崩解现象。缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量项下2小时后的转篮,随即浸入加入预热至37℃±0.5℃的磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml作为溶出介质的溶出杯中,转速不变,继续依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液lml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取对氨基水杨酸钠对照品适量,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)溶解并定量稀释制成每1ml中约含对氨基水杨酸钠5.5μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在265nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)