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复方莪术油栓的含量测定方法

2023.7.13

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10粒,精密称定,切碎,混匀,精密称取适量(约相当于硝酸益康唑50mg),置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声使硝酸益康唑、牻牛儿酮与呋喃二烯溶解并稀释至刻度,摇匀(如有沉淀,滤过,取续滤液),精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取硝酸益康唑对照品约25mg、牻牛儿酮对照品约10mg与呋喃二烯对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵溶液(取醋酸铵0.77g,加水1000ml使溶解)-乙腈(25:75)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按硝酸益康唑峰计算不低于4000,硝酸益康唑峰、牻牛儿酮峰、呋喃二烯峰与相邻峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

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