盐酸帕罗西汀片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于帕罗西汀50mg),置50ml量瓶中,加流动相使盐酸帕罗西汀溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液分别取盐酸帕罗西汀、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ对照品各5mg,置同一10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解,加乙腈280ml、三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相;检测波长为295nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质I、帕罗西汀与杂质Ⅱ,理论板数按帕罗西汀峰计算不低于3000,帕罗西汀峰、杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。含量均匀度取本品1片,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使盐酸帕罗西汀溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以盐酸溶液(910001000m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液20ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸帕罗西汀对照品约23mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇5ml使盐酸帕罗西汀溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置50m量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在293nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。