原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉
1方法土壤中铜锌铅镉的测定
土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况呈现。用硝酸.氢氟酸，高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。进行了一系列实验和对比后发现，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。
2实验主要仪器与试剂土壤中铜锌铅镉的测定
①Q45微波消解仪；②火焰原子吸收分光光度计；③石墨炉原子吸收分光光度计；④聚四氟乙烯烧杯（具盖）塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器）；⑤硝酸钯溶液（10μg/mL）；⑥浓硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）双氧水（优级纯）；⑦铅、镉规范贮藏液；铅、镉混合规范使用液；⑧铅50μg/L镉5μg/L；⑨铜、锌规范使用液是用1000mg/L规范贮备液逐级稀释而成。由仪器自动稀释进样并绘制规范曲线。
注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
仪器工作条件：PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1，其顺序升温参数见表2，火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3，微波最佳消解工作条件见表4。
3样品处置及测定土壤中铜锌铅镉的测定
3.1微波消解 准确称取土壤样品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有机质，加入氢氟酸2 mL过氧化氢1 mL加盖密封，放人微波消解装置中。按表2工作条件消解完后，取出冷却至室温，移至50 mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次，并人烧杯，置于电热板上加热赶酸。待样品蒸至快干时，取下冷却，加1%稀硝酸溶解残渣，电热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定。同时做空白试验。加浓硝酸10 mL待剧烈反应停止后。
3.2电热板消解 准确称取土壤样品0.2000、0.250 g置于聚四氟乙烯烧杯中。移至低温电热板上，加热分解至液面干净，取下稍冷，加入氢氟酸5 mL加热煮沸10 min取下冷却。加入高氯酸5 mL硝酸，氢氟酸，过氧化氢体系用过氧化氢代替）蒸发至近干再加高氯酸（过氧化氢）2 mL蒸发至近干（残渣为灰白色）冷却，加入1%硝酸25 mL煮沸溶解残渣，移人50 mL容量瓶中，定容进行测定。同时做空白试验。
4结果及讨论土壤中铜锌铅镉的测定
发现前者不易将样品完全消解，①用微波消解法和电热板法分别消解土壤样品。即使经过电热板赶酸后，铜铅的测定结果仍然偏低，锌超过3倍标准差；采用硝酸.氢氟酸.高氯酸体系消解，铜锌结果都很好。采用硝酸，氢氟酸，过氧化氢体系铜结果偏低，锌超过3倍标准差。而铅镉则较好，结果见表5可见铜锌铅镉并不宜用同一种酸消解方法。②基体改进剂的选择：土壤的消解液在测定铅和镉时存在严重的基体干扰。但在实验中发现用石墨炉测定土壤中的铅和镉时，最好的基体改进剂是硝酸钯[1]。经过对比实验发现，使用1～tg mL硝酸钯溶液，原子化过程中能得到非常好的峰形，测定的稳定性也非常好。用HNO3-HF-H2O2体系消解铅镉相对规范偏差为2.2%～7.2%。③准确度和精密度：同时称取GSS.8土壤标样5份。加标回收率在83%～116%之间；用HNO.HF.HC104体系消解铜锌，相对规范偏差为2.6%～4.5%，加标回收率在92%～103%。④耗时比拟：微波法消解一批样品（12个）需耗时6～7 h电热板消解一批样品（20～30个）需耗时l0～12h二者没有太大区别。
5注意事项土壤中铜锌铅镉的测定
室内质控非常重要，①电热板消解过程中。实验室需无尘，所用的器皿和试剂以及去离子水均不能含痕量锌。实验之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿12 h以上。故不能使用玻璃制品，②由于消解时使用氢氟酸。如移液管、烧杯、外表皿等，否则将严重影响测定结果。
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