1、 样品管的要求
核磁共振的样品管是专用样品管,由质量好的耐温玻璃做成,也有采用石英或聚四氟乙烯(PTFE)材料制成的。要求样品管无磁性,管壁平直、厚度均匀。
样品管形状是圆筒型的,样品管的直径取决于谱仪探头的类型,外径可小到 1mm,大到 25mm。常见的样品管直径有 5mm,10mm,2.5mm 三种。长度要求大于 150mm。
本仪器使用的样品管是 5mm 的。
2、 配制样品及要求
由于核磁共振是一种定性分析的方法,所以样品的取样漂量没有严格的要求,取样原则是:在能达到分析要求的情况下,样品量少一些为好,样品浓度太大,谱图的旋转边带或卫星峰太大,而且,谱图分辨率变差,不利于谱图的分析。
固体样品取 5mg 左右,液体样品取 0.05ml 左右。
将样品小心的放入样品管中,用注射器取 0.5mlCDCL3(氘代氯仿)注入样品管,使样品充分溶解。要求样品与试剂充分混合,溶液澄清、透明、无悬浮物或其他杂质。
3、 开机
①:打开计算机电源,输入相应开机密码。
②:运行 CCU 监控程序。
③:开机柜电源,总电源→BSMS/2 电源→BLAX300/1 电源→BLAX300/2 电源→AQS电源。
④:进入 NMR 程序:双击:桌面 TOPSPIN3.1。
⑤:初始化:键入:CF↙
仪器进行自检和初始状态设置。
4、 标准样品放入磁场
①:将标准样品放入磁铁中(参考步骤 6 中①②③④步)。
②:调入以前做过的谱图,键入:ii↙。初始化采样参数。 5、 仪器状态调整
①:打开采样向导:点击菜单:Spectrometer/DATA Acquisition Guide。出现下图 2.1:
图 2.1:NMR 数据采集向导图 ②:新实验设置
点击: (or 键入指令 NEW↙)设计新实验。出现下图 2.2:
图 2.2:新实验设置对话框 ③:通道设置
点击: (or 键入指令 ↙)观察采样通道和氘锁通道,出现下图 2.3:
图 2.3 观察采样通道和氘锁通道
④:锁场
点击: (or 键入指令 LOCK↙)锁定磁场,出现下图 2.4: 图 2.4 溶剂选取对话框。
选取 CDCL3(氘代氯仿)点击 OK。仪谱进行自动匀场。
⑤: 探头调谐
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