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液相色谱柱的再生与保存

2019.10.31

    液相色谱柱是消耗品,随着使用时间的增长与使用次数的增加,色谱柱的效果会下降。此时需要对色谱柱进行清洁与再生,保证检测的效果。同样,色谱柱的保存也会影响使用寿命与使用效果。在使用完成之后须特别注意。
 

  色谱柱的再生
 

  反相柱
 

  1.准备95:5的浓甲醇水溶液、纯甲醇、异丙醇与二氯甲烷作为流动相;
 

  2.按顺序冲洗色谱柱,每种流动相流经色谱柱的量应不少于20~30倍色谱柱体积;
 

  3.按相反的顺序冲洗。
 

  正相柱
 

  1.准备正己烷、异丙醇、二氯甲烷与甲醇作为流动相,所有流动相必须严格脱水;
 

  2.按顺序冲洗色谱柱,每种流动相流经色谱柱的量应不少于20~30倍色谱柱体积,异丙醇粘度大,冲洗时应注意放慢流速;
 

  3.按相反的顺序冲洗。
 

  离子交换柱
 

  1.阳离子柱的再生可采用稀酸缓冲溶液冲洗;
 

  2.阴离子柱的再生可采用稀碱缓冲溶液冲洗。
 

  注意:以上的再生方法不是不可变通的,实际操作中,使用者可按照自身情况选择合适的溶剂作流动相溶解色谱柱内的污染物。但无论用什么方法再生,色谱柱都不能恢复原来的效果。
 

  色谱柱的保存
 

  反相柱:储存于纯甲醇或乙腈中;
 

  正相柱:储存于纯正己烷中,注意须严格脱水;
 

  离子交换柱:储存于含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞的水中,并用塑料堵头堵上。
 

  注意:若色谱柱使用过含盐浓度较高的流动相,则须用超纯水替换原来的流动相再选择合适的溶液储存。


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