采用ACQUITY UPLC H-CLASS 系统对氯雷他定及其相关物质进行分析

目标

成功地将分析氯雷他定的 HPLC 测定方法转换至 ACQUITY UPLC ® H-CLASS 系统 , 再转换成 UPLC ® 优化方法。

背景

对药物和药品的检验，通常是检测杂质和相关物质及药品活性物质（ API ）含量，以确保药品的安全有效性。美国药典对这些物质法定的检测方法通常是采用长柱的 HPLC ，运行时间较长。针对氯雷他定和氯雷他定片（这是一种用于治疗过敏的抗组胺药物），对于相关物质（ RS ）的分析， USP 方法采用 4.6mmx15cmL7 柱，以 1.0mL/min 流速等度洗脱，时间约为 20min 。氯雷他定相关物质分析的第二个方法（指定为检测 2 ）通过一个不同的综合途径，采用 4.6mmx 25cm L1 柱，以 1.2 mL/min 流速梯度洗脱，时间为 50min ，以便分离其中一种杂质。对一个实验室来说，分析时间的缩短都将显著降低实验室的分析成本。

开发方法时采用 ACQUITY UPLC H-CLASS 系统方法相比目前的 HPLC 方法约快5倍，且可获得与之等同甚至更加优化的的数据结果。这一系统为实验室进行USP 法定HPLC 方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC 方法开辟了途径.

解决方案

USP 提供的方法严格按照法规中的描述，用传统的 HPLC 系统（ Alliance ® HPLC 系统配置一个 2998 光敏二极管阵列检测器）。整个分析在 ACQUITY UPLC H-CLASS 系统上运行。比较这两种方法的结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰），证明了 ACQUITY UPLC H-CLASS 系统在执行这类检测方法方面 , 较之传统 HPLC 的性能等同 , 甚至略胜一筹 .

使用仪器自带的 ACQUITY UPLC 柱转换计算器可将 HPLC 方法无缝转换成 UPLC 方法。采用这种全新的计算方法，可分析整个样品集，其结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰）与 HPLC 结果相比较 : 可大幅降低运行时间，将等度洗脱的 20min 缩短至 4min ， 在 ACQUITY H-CLASS 系统上运行 HPLC 方法所得到的结果比传统 HPLC 系统（图 1 ）上所得到的结果更优化。

图 1.Alliance HPLC 系统上运行 HPLC 分别与 ACQUITY UPLC H-CLASS 系统上运行 HPLC 和运行 UPLC 所得到的氯雷他定及其相关物质色谱图的比较

小结

用于分析氯雷他定及其相关物质所使用的 HPLC 方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS 系统上重现。该系统上得到的数据与 Alliance HPLC 系统相同，符合 USP 方法的要求。

借助于 ACQUITY UPLC 柱转换计算器，检测方法可转换成 ACQUITY UPLC H-CLASS 系统上的 UPLC 方法。这种全新的 UPLC 方法比目前的 HPLC 方法快约 5 倍，获得同样的甚至更加优化的数据。更快捷地获得高质量的数据，增强实验室的生产力并降低单个样品的成本 .

沃特世 ACQUITY UPLC H-Class 系统为实验室进行 USP 法定 HPLC 方法提供了理想的解决方案 , 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的 UPLC 方法的技术平台开辟了途径 .