教你掌握检测氮含量的方法

2020.8.10

　　测定氮含量的方法今天分三部给大家讲解，分别是测定前准备，测定中的实验步骤和测定后的结果计算

　　。

　　一、测定前所需要的材料及设备

　　首先准备各种干燥、过筛(60～80目)的植物样品，所需要的仪器设备：消化管，定氮蒸馏装，三角烧瓶，微量滴定管，量筒，容量瓶，烧杯，移液管。

　　二实验步骤：

　　1、样品提取分离：精确称量烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g(依样品中氮量而定，中氮1～3mg宜)，置10ml离心管中，添加5ml5%三氯yi酸，90℃水浴中浸提15min，时常拌和，取下完用小量纯净水清洗玻棒，待水溶液水冷却后，4000rpm抽滤15min，上清液弃去。合用5%三氯yi酸洗钝化沉定2～3次，抽滤，弃去上清液，最终用纯净水将沉定高质量地洗入铺有过滤纸的型管上，除掉渗沥液后，将沉定和过滤纸在50℃下风干，用以蛋白质氮的测量。

　　2、样品的消化：取4支消化管序号。1号管立即放进称好的原材料用以测量总氮，2号管放进所述风干的过滤纸和沉定，用以蛋白质氮的测量，3号管放进一样过滤纸一張、4号管不用一切样品做为空白对照，留意将样品放进消化管底端。向各消化管加浓硫酸5ml，混和金属催化剂0.3g～0.5g，将样品侵泡数h或置放留宿后，在管口盖一型管，放到远红外线消煮炉上加温消化。刚开始时溫度可略低，以避免內容物升高至支管。泡沫塑料多时，可自小型管添加2～3滴没有水yi醇。到支管出現乳白色雾状物质时，泡沫塑料已已不造成；这时可慢慢提温，使內容物超过微沸。直至消化酶转为清亮全透明才行。消化全过程中，若在消化管上端发觉有灰黑色颗粒物时，应当心地旋转消化管，用消化酶将它清洗出来，以确保样品消化彻底。消化全过程约需2～3h。

　　3、定容消化结束待水溶液水冷却后，沿壁厚细心添加10ml上下无氨纯净水，以清洗壁厚，再将消化酶当心转到100ml容量瓶中。以无氢氧化钠少量多次清洗消化管，清洗液划入容量瓶。水冷却完用无氢氧化钠定容至标尺，搅拌预留。

　　4、分馏及滴定管：（1）、仪器设备的清洗：先经过通常清洗后，也要用水蒸汽清洗。可按以下方式开展蒸汽清洗。先往蒸汽超声波发生器中添加2/3容积的纯净水(事前添加少量浓硫酸，使其碱化，添加甲基红指示剂，并添加少量沸石或毛细玻璃试管以避免爆沸)。开启型管下的铁夹，用加热炉或酒精炉加温至烧开，使水蒸汽进入仪器设备的每个一部分，以超过清理的目地。在冷凝管下方置放1个三角瓶接受凝结水。随后关严型管下的铁夹，再次用蒸汽清洗5min。清洗结束，夹持蒸汽超声波发生器与粉尘收集器中间的联接橡胶软管，分馏瓶中的废水因为缓解压力而倒吸进到粉尘收集器，开启粉尘收集器下web端活塞杆清除废水。这般清理2～3次，再在冷凝管下方换放1个盛满硼酸-指示剂溶液的三角瓶，使冷凝管下孔彻底浸入在液位下列0.5cm处，分馏1～2min，观查三瓶内的水溶液是不是掉色。如未掉色，表达蒸馏装置內部已洗整洁。移走三角瓶，再分馏1～2min，用纯净水清洗冷凝管下孔，关掉加热炉，仪器设备就能供测量样品应用。（2）规范硫酸铵测量以便了解分馏和滴定管的实际操作技术性，并检测试验的精确性，找到系统误差，常见己知浓度值的规范硫酸铵检测多次。在三角瓶中添加20ml硼酸-指示剂溶液，将此三角瓶承揽在冷凝管下方，并使冷凝管的出入口渗入水溶液中。留意在加样前尽量开启粉尘收集器活塞杆，以防三角瓶内液體倒吸。精确汲取2ml硫酸铵标液，加进型管中。

　　四、结果计算

　　样品中总氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率

　　样品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率

　　回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100

　　文章链接：仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1451.html

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