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电感耦合等离子体原子发射光谱测量注意事项

2020.9.29

  电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析技术,既具有原子发射光谱法(AES)的多元素同时测定优点,又具很宽线性范围,可对主、次、痕量元素成分同时测定,适用于固、液、气态样品的直接分析,具有多元素、多谱线同时测定的特点,是实验室元素分析的理想方法。

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  (1) 确定样品是否适用于ICP分析 ICP一般用于溶液样品中金属元素分析,且主要是水溶液,对于有机溶剂要采用特殊的进样系统和仪器工作条件。即使是对水溶液,也主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5倍的DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于20倍DL,样品必须消解彻底,不能有混浊,否则必须先用滤纸过滤,对于标准雾化器,要求样品溶液中固溶物含量(盐分含量)≤1.0%,否则,改用其它高盐雾化器,但盐分含量最高一般不得超过10%。

  (2) 操作前的准备在操作仪器之前,必须认真阅读仪器使用说明书,详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能。在开启仪器前,应确保实验室环境符合要求。由于ICP仪器属于大型精密光谱分析仪器,为使仪器能正常运转和获取较好的分析性能,应确保实验室温湿度等条件在要求的范围,否则,仪器容易产生操作故障或数据不稳定等。如太高湿度会使ICP等离子产生难点炬等故障,太高温度不仅使波长漂移,同时也缩短某些部件的使用寿命。如果电网电压波动较大,仪器测量结果精密度变差。具体的要求参见仪器安装的基本要求。

  此外,还应检查仪器电源系统、排风设备、电源,气体是否正常,必要时,应对气体连接进行检漏。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生。

  (3) 操作过程中注意事项在使用仪器的过程中,最重要的是注意安全,避免发生人身、设备事故。同时,严格按照仪器操作规程操作。使用ICP时,要特别注意点炬时应确保冷却水水温、氩气压力正常,蠕动泵泵管安装正确,炬管和线圈干燥等才能点炬。

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