鉴别

(1)取本品约2mg,加乙醇5m1使溶解,加硝酸银试液2滴,即生成白色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集147图)一致

检查

氯化物取本品1.0g,加水30ml,振摇使分散均匀,滤过,取滤液15ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液4.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.008%)。硫酸盐取本品1.0g,加水30ml,振摇使分散均匀,滤过,取滤液15ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.08%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取达那唑适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇水(4:4:3)为流动相;检测波长为270nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,理论板数按达那唑峰计算不低于2500。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。