盐酸罂粟碱的检查方法

酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.0。溶液的颜色取本品0.20g,加新沸并放冷的水10ml溶解后,与橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m1中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含.005mol/L庚烷磺酸钠的0.0lmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长为250nm;进样体积20l系统适用性要求罂粟碱峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求,理论板数按罂粟碱峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。易炭化物取本品50mg,加硫酸2ml溶解后,如显色,与同体积的对照液[取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)2ml加水至1000m]比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)