酒石酸麦角胺的性状鉴别检查方法

性状

本品为无色结晶,或类白色结晶性粉末;无臭。本品在乙醇中微溶;在酒石酸溶液中易溶。比旋度避光操作,测定在1小时内完成。取本品0.30g,加碳酸氢钠0.5g与水25ml,用无乙醇的三氯甲烷(取三氯甲烷,经水充分洗涤后使用)振摇提取7次(第一次用10ml,以后均用6ml),合并三氯甲烷提取液,滤过,并稀释成50.0ml,依法测定旋光度(通则0621)。再精密量取上述三氯甲烷提取液25ml,用氮气流除去三氯甲烷,加冰醋酸20m1溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.05mol/L)相当于29.08mg的麦角胺计算三氯甲烷提取液中麦角胺的含量;本品的比旋度,按麦角胺计算,为-154°至一165°

鉴别

(1)取本品约30mg,加酒石酸15mg与水6ml,振摇使溶解,取此溶液0.1ml,加冰醋酸1ml、三氯化铁试液1滴与磷酸1ml,置80℃水浴中加热,数分钟后显蓝紫色。(2)取本品少量,置载玻片上,加浓过氧化氢溶液1滴,稀醋酸0.lml与醋酸钾试液0.2m,置显微镜下观察,可见无色结晶性沉淀(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集424图)一致

检查

酸度取本品20mg,加水8ml,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品30mg,加酒石酸15mg与水6ml振摇溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氯化物取本品25mg,加酒石酸15mg与水25ml,振摇使溶解,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液0.50m制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。临用新制溶剂甲醇-二氯甲烷(1:9)。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.025mg的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液(4)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以无水乙醇-二氯甲烷二甲基甲酰胺-乙醚(5:10:15:70)为展开剂测定法吸取上述五种溶液各51,分别点于同一薄层板上(点样后立即取薄层板置含浓氨溶液20ml的烧杯上方,使点样处在氨蒸气中熏20秒钟,再置冷空气流下干燥20秒钟),展开约17cm,取出,在冷空气流下干燥约2分钟,喷以对二甲氨基苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛1g,加盐酸-乙醇(1:1)100ml使溶解],置60℃放置约5分钟。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)~(4)的主斑点比较,杂质总量不得大于2.0%,且大于1.0%的杂质斑点不得多于1个。干燥失重取本品约0.2g,在95℃减压干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(通则0831)。