如何提高GCMS的灵敏度
如何新建仪器方法?许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数,这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法,如菜单中就有Edit enter method的选项。
首先的仪器参数为进样量,一般的GC/MS方法都会是1ul,如果方法要求检测线低,按照溶剂膨胀率也可以提高进样量,但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。
2. 对于微量或痕量分析,我们会选择部分流进样,但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽,可以最大限度的提高灵敏度。
3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用,设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦,以减少峰宽的作用。
4. 质谱参数的设定。如果进行的定量分析,单纯Scan的灵敏度较低,但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息,比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析,在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。
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