采用标准

《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,《GB/T 21928-2008 食品塑料规格材料中邻苯二甲酸酯的测定》

方法/原理/步骤

　　适用范围

　　本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。

　　2样品准备/提取

　　准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL正己烷：甲基叔丁基醚(1:1)，充分涡旋混合2 min，4000  r/min转速下离心2 min，取上清液，再用10  mL正己烷：甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。

　　3 SPE柱净化——PSA玻璃固相萃取柱

　　(1)活化：

　　向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

　　(2)上样：

　　加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；

　　(3)洗脱：

　　依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

　　(4)重新溶解：

　　40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC检测。

　　4色谱条件

　　色谱柱：

　　C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm

　　流速：

　　1.0 mL/min

　　检测器：

　　UV 224 nm

　　柱温：

　　30℃

　　梯度洗脱条件

　　5添加回收结果

　　白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

　　红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

仪器设备

　　ProElut PSA玻璃固相萃取小柱