凝胶渗透色谱仪净化土壤沉积物中半挥发性有机物的方法

当分析的目的是筛选所有半挥发性有机化合物时应选择凝胶渗透色谱纯化方法

1.凝胶渗透色谱柱的校准

按照仪器说明书对凝胶渗透色谱柱进行校准，用凝胶渗透色谱仪校准的溶液得到的色谱峰应满足以下条件：各峰均匀对称；玉米油与邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯的峰间分辨率大于85%，邻苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯与ddt甲氧基的峰间分辨率大于85%。ddt与苝的色谱峰分离度大于85%。苝和硫的色谱峰不能重叠，基线分离度大于90%。

2.确定收集时间

半挥发性有机物的收集时间初在玉米油的峰到硫输出峰之前确定，并且在进行洗脱之后立即停止收集。然后注入半挥发性有机物标准中间液，形成标准物质谱图。根据标准物质谱图进一步确定了回收的起止时间，并测定了回收率。沸点较低的半挥发性有机物的回收率受浓度等因素的影响，从而降低了回收率，当大多数目标物质的回收率大于90%时，可根据采集时间和仪器条件对样品进行提纯，否则需要调整采集时间等条件。

3.提取液净化

采用凝胶渗透色谱（gpc）流动相，将浓缩后的萃取物定容至gpc定量环所需的体积。出水按确定的收集时间自动净化收集，再浓缩。

关于不同对象推荐的净化方法，当验证效果更好或等效时，也可以使用其他方法。