用高效液相色谱法和荧光光度法测定粮食中赭曲霉毒素A
1.样品制备
玉米：样品10g（准确到0.01g），加入三氯甲烷磷酸盐溶液50mL和5mL0.1mol/L，振荡器摇匀萃取3-5分钟，滤纸过滤，将滤液10mL滤液移入100mL平底烧瓶，水浴中40℃旋转蒸发器接近干燥，用20mL石油醚溶解残余物，加入10mL提取物，然后用振荡器提取3min，静态分层取下层溶液，滤纸过滤5mL，固相萃取滤液。
2.大米（糙米），小麦，小麦粉，大豆：称取10g样品（精确至0.01g），加入50mL提取液，在摇床上摇动3~5分钟，用滤纸过滤，取10mL滤液，把它放入100mL平底。在烧瓶中，加入20mL石油醚，摇动振荡器并萃取3至5分钟。静置分层后，取下层溶液，用滤纸过滤，取5mL滤液进行固相萃取纯化。
3.净化
经典的PAX（混合阴离子交换柱）固相萃取柱用5毫升甲醇洗涤，然后用3毫升提取物洗涤。然后将5ml样品提取物加入柱中，调节流速使其以1滴/s~2滴/s的速度通过柱，然后用3ml相同流速的洗脱液洗涤柱。然后用1.2毫升蒸馏水快速清洗柱，用空气或氮气吹出柱内液体。最后，用4-5ml洗脱液快速洗脱赭曲霉素A，并将洗脱液收集在玻璃管中。在45℃氮气鼓风机上用氮气干燥溶剂。用流动相和恒容溶解残渣至1.0 ml（或在50 ml平底烧瓶中收集洗脱液，在40℃以下的水浴中，旋转并在10分钟内蒸发干燥，用1.0 ml流动p溶解残渣。然后通过针式过滤器过滤并备用。
4.高效液相色谱条件
流动相：将96ml乙腈，102ml水和2ml乙酸混合，过滤，用0.2μm滤膜脱气。
流速：1.0mL / min
荧光检测器：激发波长333nm，发射波长460nm。
进样量：20µL1.
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