用T-wave离子淌度质谱鉴定猪肌肉中多位点分子离子（一）
利用T-wave离子淌度质谱鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子
Mike McCullagh1、Sara Stead1、Jonathan Williams1、Wouter de Keizer2和Aldert Bergwerff2
1沃特世公司（英国曼彻斯特） 2RnAssays BV（荷兰乌得勒支）
应用优势
利用T-wave离子淌度产生的正交分离有助于复杂基质样品的分析。
■正交淌度分离技术能采集并生成复杂样品中各个组分的MS母离子和MSE子离子谱图。
■对于观察到的促进剂，可进行再次确认，并将其作为额外的鉴定点。
■使用HDMSE作为分析手段，可以对实验室间或实验室内研究的差异性进行更深入的了解。
沃特世解决方案
ACQUITY UPLC®系统
SYNAPT®G2-S质谱仪
MassLynx®软件
DriftScope™ ACQUITY UPLC BEH色谱柱
简介
氟喹诺酮是一类抗菌剂，可施用于牲畜，以达到多种目的，包括：(a)预防并控制感染；(b)促进生长。出于对抗性微生物在人类中传播的顾虑，美国食品药品监督管理局（FDA）于2005年9月颁布了在牲畜生产中使用恩诺沙星和环丙沙星的禁令1,2。2006年起，欧盟（EU）禁止在畜牧业中使用抗生素生长促进剂（AGP），同年，最后四种抗生素也被禁止作为生长促进剂3。
虽然氟喹诺酮是一类化学性质多样的两性化合物，但这些化合物都具有4-喹诺酮环基本结构。为了增强其抗菌能力和药代动力学特性，已进行了多种改性尝试，包括在喹诺酮环（苯并吡喃酮核）四周引入不同的官能团。氟喹诺酮在其双环结构的6位上带有一个氟原子（图1），表现出广谱抗菌活性。目前，规定了八种（氟）-喹诺酮类化合物的欧盟最大残留量（MRL），根据种类和组织类型的不同，限量范围在10至1900 µg kg-1之间4。
实验
提取准备
用于此次研究的猪肌肉组织提取物由RnAssays慷慨提供。简单来讲，在提取前根据相关的欧盟最大残留量浓度要求，在已知的空白猪肌肉添加25种不同的抗菌化合物（来自于氟喹诺酮、四环素和酰胺醇类），将其在水/有机提取溶剂中，机械研磨成匀浆，然后进行离心操作。取上清液，并置于自动进样器样品瓶中进行后续的LC/MS分析。
UPLC条件
系统： ACQUITY UPLC
色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18 1.7 μm， 50 × 2.1 mm
柱温： 40 ℃
流速： 0.6 mL/min
流动相A： 水（0.1%甲酸）
流动相B： 乙腈（0.1%甲酸）
进样体积： 10 μL
