1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镉含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镉含量大于0.0001%的测定。

2 引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则（neq ISO 6353/1:1982 GM29）

3 方法提要

试样经王水溶解，在盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量试样吸光度；同时于波长226.5nm处，测量背景吸光度并扣除。以工作曲线求出氧化镉含量。

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 盐酸（GB/T 622）。

4.2 盐酸溶液：1+1。

4.3 硝酸（GB/T 626）。

4.4 高氯酸（GB/T 623）。

4.5

氧化镉标准溶液：200ug/mL。称取0.2285g高纯金属镉粉（99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（4.2），盖上表面皿，加热至溶解完全。取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含200ug氧化镉。

4.6氧化镉标准溶液：10ug/mL。吸取25.0mL氧化镉标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10ug氧化镉。

5 仪器

火焰原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。

6 试样

试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

7 分析步骤

7.1 按表1称取试样，精确至0.001g，置于150mL烧杯中。同时作空白试验。

7.2用少量水润湿试样，加入15mL盐酸（4.1）、5mL硝酸（4.3），盖上表面皿。在电热板上加热煮沸30min，并蒸至近干[若试样含碳量较高，可将烧杯取下，冷却，加入2～3mL高氯酸（4.4），盖上表面皿。在电热板上加热至冒白烟，黑色褪去]。