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关于环磷腺苷的有关物质的检查介绍

2022.12.27

  1、酸度

  取本品0.10g,用水50mL溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为2.0~4.0。

  2、溶液的澄清度与颜色

  取本品0.10g,用水50mL溶解后,溶液应澄清无色。

  3、有关物质

  取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20mL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积。

  4、吡啶

  精密称取本品适量,加N,N-二甲基甲酰胺溶液,振摇,静置,制成每1mL中含0.04g的溶液,作为供试品溶液。另精密称取吡啶适量,用N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并定量稀释制成每1mL中含8mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液上清液各1mL,照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P),用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(30m×0.53mm×5.0mm),进样口温度120℃;监测器温度260℃;分流进样,分流比2:1,程序升温;初始温度50℃,保持5分钟,以每分钟8℃升至150℃,测定。含吡啶应符合规定。

  5、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(附录Ⅷ L)。

  6、炽灼残渣

  取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  7、重金属

  取本品0.50g,依法检查(附录Ⅷ H第三法),含重金属不得过百万分之二十。

  8、细菌内毒素

  取本品,依法检查(附录XI E),每1mg中含内毒素的量应小于3.75EU。

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