三硅酸镁的检查方法

酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~3.5溶液的澄清度与颜色取本品0.15g,加水10ml溶解后,依法检查(通则0901第一法和通则0902第一法),溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液比较不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。系统适用性溶液取供试品溶液2ml,水浴中加热1小时。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;进样体积10l系统适用性要求与供试品溶液色谱图相比,系统适用性溶液色谱图中峰面积明显增加的两个峰出峰次序依次为一磷酸腺苷与二磷酸腺苷。理论板数按供试品溶液色谱图中三磷酸腺苷峰计算不低于1500,各色谱峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按下式(1)计算,除一磷酸腺苷和二磷酸腺苷外的其他杂质不得过1.0%;按下式(2)计算,杂质总量不得过5.0%。其他杂质(%)671T1+0.855T2+TAmP+T×100%(1)杂质总量(%):0.671T1+0.855T2+Tx0.67171+0.85572+TAmP+7x×100%式中T1为一磷酸腺苷的峰面积;T2为二磷酸腺苷的峰面积;TATP为三磷酸腺苷的峰面积;Tx为其他杂质的峰面积;0.671为一磷酸腺苷钠与三磷酸腺苷二钠分子量的比值0.85为二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠分子量的比值。水分取本品适量,精密称定,以乙二醇-无水甲醇(6040)为溶剂,使供试品溶解完全,照水分测定法(通则0832第法1)测定,含水分应为6.0%~12.0%。氯化物取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)铁盐取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg三磷酸腺苷二钠中含内毒素的量应小于2.0EU。