盐酸阿米替林的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约5mg,加硫酸2m使溶解,溶液显红色。(2)取本品,加盐酸溶液(9→-1000溶解并稀释制成每1m中含12g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定在239nm的波长处有最大吸收,吸光度为0.51~0.56。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集360图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显色,与黄色2号或橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-三乙胺(60:40:0.3)(用磷酸调节pH值至3.1)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按阿米替林峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取甲苯、四氢呋喃与异丙醇,精密称定,用,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含甲苯7.8μg、四氢呋喃14.4μg与异丙醇0.1mg的混合溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度80℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲苯、四氢呋喃与异丙醇的残留量均应符合规定干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十五