微波消解-ICP-MS测定食品中微量硒的应用研究
硒作为人体和动物体必需的微量元素之一[1],其在身体中具有抗氧化作用而延迟人体衰老、预防和抵抗癌症、增强免疫系统抵抗能力等作用。通过对硒元素的深入研究,发现大骨节病、糖尿病、心血管疾病、肝病、甲状腺功能异常、癌症、生殖异常等疾病与体内缺硒息息相关[2-3]。随着人们的生活水平日益提高,对健康营养的饮食摄入越来越关注。市场上流通的富硒食品种类也日渐丰富多样,但其中也充斥着一些伪劣产品,因此对富硒食品的检测需求也越来越多。
目前硒元素的检测方法主要有分光光度法、电化学法、催化动力学法、原子吸收光谱法、原子荧光法和ICP-MS法等。本文重点对ICP-MS法测定食品中微量硒进行探讨。不少文献研究表明含碳有机物会对硒元素响应信号产生增敏作用[4-5],采用一般的方法不能消除测定过程中的增敏效果,从而导致测定结果偏高。本文选用78Se进行测定,以2%(V/V)异丙醇作为基体改进剂消除增敏作用,锗作为内标校正元素,建立了微波消解前处理,ICP-MS碰撞池技术测定食品中微量硒元素的方法,该方法干扰小,灵敏度高,检出限低,结果准确可靠,可用于食品中微量硒的测定。
称取平行样品0.2 g~1.0 g(精确至0.1 mg)于微波消解罐中,加硝酸6 mL,再加入过氧化氢2 mL,旋紧外盖置于微波消解仪中,参照表1条件进行微波消解。程序完成,冷却后取出,打开罐盖,在控温赶酸器上加热赶酸至剩余1~2mL左右,冷却后转移至25.0 mL容量瓶或比色管中,用去离子水少量多次洗涤消化罐,合并洗液,用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。