用T-wave离子淌度质谱鉴定猪肌肉中多位点分子离子（二）
MS条件
质谱仪： SYNAPT G2-S
电离模式： 2.0 kV ESI+
锥孔电压： 25 V
脱溶剂气温度： 550 ℃
参比质量数： 亮氨酸脑啡肽，[M+H]+=556.2771
采集范围： 50-1200 m/z
采集速率： 4光谱/秒
碰撞能量： 15-45 eV
分辨率： 20,000 FWHM
IMS T-Wave速度： 550 m/s
IMS T-Wave脉冲高度： 40 V
缓冲气体： N2和CO2
氟喹诺酮残留分析的典型步骤是：首先进行溶剂萃取，然后进行固相萃取（SPE）纯化，并通过LC分离，结合UV检测，荧光（FL）或质谱（MS）检测。这些方法通常只能检测少量目标分析物，并且样品通量较低5。许多不同种类的质量分析仪常被用于兽药残留（VDR）分析，包括单四极杆、串联四极杆、离子阱以及最近的基于飞行时间（Tof）的技术6,7,8。串联四极杆质谱仪取代单级质谱用于定量分析现已得到广泛的接受，因为它在选择性和灵敏度方面可提供卓越的性能优势。这得益于多重反应监测（MRM）模式，在该模式下，首先使用第一个四极杆进行母离子的质量数选择，当选择特定母离子的质量数后，进入碰撞室碎裂，最后用第二个四极杆检测。即便采用这种方法，其它与分析物无关的化合物仍有一小部分会产生干扰信号。出于这个原因，会对第二对MRM离子对进行监测。只有样品中，两对离子对的MRM都产生了色谱峰并且色谱峰的保留时间与标准化合物的一致，才能确定该样品存在该化合物。另外，这两个MRM峰的强度比率也必须与纯标准品的相同。此方法已经在欧盟指令（2002/657/EEC）中进一步细化，该指令规定了对用于定量和确定食品和动物饲料中兽药残留的分析方法的要求9。
串联四极杆质谱仪广泛用于需要在复杂基质中，需要高灵敏检测（通常浓度为较低的μg kg-1值）的残留监测项目。当选择新的基于串联四极杆的方法，以进行兽药残留分析时，对MRM通道的选择十分关键，必须按照上文所述2002/657/EC指导原则进行选择和验证。
本应用纪要探索了使用High Definition Mass SpectrometryTM（HDMSTM）作为重要的方法开发工具，用于支持组织粗提取物中氟喹诺酮抗生素的明确鉴定。使用HDMS分析猪肌肉组织的粗提取物，以确定是否存在包括氟喹诺酮类在内的抗生素残留。该技术对于分析复杂基质具有独特的优势。它结合了高分辨率质谱与基于离子淌度的高效分离方法。离子淌度光谱法（IMS）是一种快速的正交气相分离技术，能在LC分离时间允许范围内，获得另一个维度的分离。它是根据化合物的大小、形状和电荷，对化合物进行区分的。另外，在HDMS实验中，单次进样就能获得母离子及其碎片离子信息，称为HDMSE。
