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气相检测器原理

2020.8.05

  热导检测器(TCD)是一种非破坏性浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。

  氢火焰离子化检测器(FID)

  氢火焰离子化检测器(FID)是一种破坏性质量型检测器,即检测器的响应值与单位时间内通过的组分的量正正比,它利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则信号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。该检测器灵敏度高、线性范 围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。

  电子捕获检测器(ECD)

  电子捕获检测器(ECD)属于浓度型检测器,它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。

  ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。

  火焰光度检测器(FPD)

  火焰光度检测器(FPD)属于质量型检测器,其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度,从而实现对目标组分含量的检测。FPD也是一种专属型检测器,适用于含磷、含硫化合物的检测。

  气相色谱常用检测器类型及应用

  气相色谱常用检测器类型及应用

  检测器

  类型

  主要用途

  热导检测器(TCD)

  浓度型,通用型

  适用于各种无机气体和有机物的分析,多用于永久气体的分析

  氢火焰离子化检测器(FID)

  质量型,通用型

  各种有机化合物的分析,对碳氢化合物的灵敏度高

  电子捕获检测器(ECD)

  浓度型,专属型

  适合分析含电负性元素或基团的有机化合物,多用于分析含卤素化合物

  火焰光度检测器(FPD)

  质量型,专属型

  适用于含硫、含磷化合物的分析

  以上是气相色谱仪应用最多的四种检测器,除此之外还有其他多种检测器供分析者选择使用。

  质谱检测器(MSD):通用型检测器,最大的特点是可以利用质谱的性能对未知物进行定性分析。

  氮磷检测器(NPD):专属型检测器,适用于检测含氮、含磷化合物。

  光离子化检测器(PID):通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。它能使大多数分子电离,例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。

  脉冲火焰光度检测器(PFPD):PFPD 采用脉冲式的火焰,代替了传统 FPD 的连续的或者静态的火焰。脉冲式的火焰引入了一种取决于时间变量的分析。这样一来,PFPD 在检测器灵敏度方面、磷相对于碳氢化合物的选择性方面都远远超越了FPD,而且,气体消耗更少,更便于操作,长期稳定性更佳。

  热能分析器(TEA):测定亚硝胺用的选择性检测器。

  催化燃烧检测器(CCD):用于对可燃性气体及化合物的微量分析。

  原子发射检测器:(AED):利用等离子体作激发光源,使进入检测器的被测组分原子化,然后原子被激发至激发态,再跃迁至基态,发射出原子光谱。根据这些线光谱的波长和强度即可进行定性和定量分析。AED对元素周期表中除氦以外的任何一种元素均可检测,属多元素检测器,可用于测定未知化合物的经验式和分子式。

  放电离子化检测器(DID):DID是非选择性、通用型很强的检测器,除了载气He以外,对任何气体都有十分灵敏的响应,是目前测定痕量气体杂质用得最多的检测器之一。

  电化学检测器:通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片,再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。

  氦电离检测器(HID):是唯一能检测至ng/g级的通用性检测器。除氖以外,它对其他的无机和有机化合物均有响应,是非破坏性的浓度型检测器,特别适于永久性气体的分析,近年也逐渐用于复杂有机物或高分子量化合物的分析。

  除此之外,还有表面声波检测器、电化学硫检测器(ASD)、硫化物化学发光检测器(SCD)、碱火焰电离检测器 (AFID)等。



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