对氟化石墨合成方法的研究工作，正在广泛深入地进行之中。已有的合成方法，可分为以下几种：

　　直接合成法

　　将固体碳和气体氟在的范围内加热合成。这一工艺其原料只涉及固体碳和气体氟两种，外界条件只有温度。反应效果的好坏，只和反应物本身和反应条件有关，是最早的合成方法。

　　催化合成法

　　在石墨和氟的反应系统中，如果有微量的金属氟化物如、、和存在时，则在低于的条件下也能合成氟化石墨。金属氟化物在这里起到了“催化”作用。制得的氟化石墨中，含有微量的金属氟化物。虽然量微，却改变了氟化石墨的性质，特别是导电率提高了一个数量级。所用设备和直接合成法相同。不过对所用的原料纯度要求比较高。天然石墨含碳量要求大于//01；氟气体纯度要求为//02//31，其中4含量小于251，6小于71；纯度要求大于/81，纯度要求大于/81。

　　固体与固体合成法

　　前面两种方法都是固体石墨和气体氟合成，气体氟是极毒物质，高腐蚀性，在高温下反应，生产很不安全。日本有人研究出用固体含氟聚合物和石墨混合，在惰性气体中，加热至259.制得氟化石墨。这一合成方法，为安全生产氟化石墨提供了良好的条件，合成反应是在管式电炉中的石英管内进行的。

　　立式振动反应器合成法

　　在镍制的反应器底部，加装一个振动器，一方面使反应物料混合均匀，另一方面能提高反应速度，使产率和产品质量都能提高。和回转反应器比较，在工艺条件的控制上，大大地前进了一步。

　　电解法

　　将碳素或石墨材料在无水氢氟酸中电解，就可生成新的氟化石墨。具体的说，在阳极和阴极之间使氢氟酸循环，这样可以连续地合成氟化石墨。本方法是在循环式电解装置中完成的。电解过程的进行，是通过控制反应液的浓度、反应温度和导电剂添加量等实现的。