司帕沙星的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇适量,充分振摇使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取司帕沙星对照品约50mg,精密称定,置10onl量瓶中,加甲醇适量,充分振摇使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取司帕沙星对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,在4500lx的照度下照射20小时。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以栒橼酸钠缓冲液(称取枸橼酸2.104g与枸橼酸钠2.941g,加水至500ml,用70%高氯酸溶液调节pH值至2.4)乙腈(70:30)为流动相;检测波长为298nm;系统适用性溶液进样体积10μl,其他溶液进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,司帕沙星峰保留时间约为7分钟,司帕沙星峰与其相对保留时间约为0.9处的杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。